As piscinas de reação eletrocatalítica in situ são calibradas de várias maneiras, cada uma com seus próprios passos operacionais e precauções. Aqui estão alguns métodos comuns de calibração de piscinas eletrocatalíticas in situ:

1. Calibração da posição do eletrodo

Inspeção visual e posicionamento preliminar: ao instalar o eletrodo, primeiro observe a olho nu para garantir que o eletrodo de trabalho, o eletrodo para o eletrodo e o eletrodo de referência estejam aproximadamente na posição correta e que a superfície do eletrodo não esteja suja ou danificada. Por exemplo, para a piscina de reação eletrocatalítica in situ do sistema de três eletrodos, o eletrodo de trabalho deve estar na janela específica ou área de detecção da piscina de eletrólise, e os eletrodos e os eletrodos de referência também devem estar localizados em locais apropriados, respectivamente, para evitar interferências mútuas.

- Ajuste de posição do eletrodo: Use um suporte de eletrodo ou um dispositivo de ajuste fino para ajustar a posição do eletrodo com precisão. Os eletrodos podem ser ajustados para a posição ideal medindo parâmetros como a distância entre os eletrodos e a posição relativa da interface do eletrodo e do eletrólito. Por exemplo, em algumas piscinas eletrocatalíticas de espectro de Raman in situ de alta precisão, é necessário controlar com precisão a coincidência dos eletrodos de trabalho com o ponto de foco do espectro de Raman para obter o melhor sinal espectral.

2. Calibração do nível do eletrólito

Verificação de altura do nível do líquido: Certifique-se de que o nível do eletrólito está na altura adequada para mergulhar o eletrodo sem causar derramamento. Em geral, o nível do eletrólito deve ser ligeiramente superior à superfície do eletrodo para garantir um bom contato entre o eletrodo e o eletrólito. Durante a operação, o nível do líquido pode ser verificado regularmente, se houver uma queda, para reabastecer o eletrólito em tempo útil.

Excluir bolhas: pode haver bolhas no eletrólito que afetam a área de contato do eletrodo com o eletrólito, resultando em erros de medição. Durante o processo de calibração, as bolhas no eletrólito precisam ser eliminadas, por meio da entrada em gases inertes, como o nitrogênio, ou pela vibração ultrasônica.

3. Calibração de corrente e tensão

- Medição de tensão de circuito aberto: após a conexão do eletrodo e do eletrólito, não aplique nenhuma tensão externa para medir a tensão de circuito aberto entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência. Se a tensão de circuito aberto não estiver dentro da faixa esperada, pode ser causada por impurezas na superfície do eletrodo, poluição por eletrólitos ou má conexão do eletrodo, que requer inspeção e tratamento.

Calibração de ponto zero de corrente: configura a estação de trabalho eletroquímica ou outro dispositivo de medição para o modo de medição de corrente, medindo os valores de corrente sem a aplicação de tensão. Se a corrente não for zero, o dispositivo pode ter problemas como desvio de ponto zero ou vazamento, e a calibração é necessária. Este problema pode ser resolvido ajustando as configurações de ponto zero do dispositivo ou verificando a conexão do circuito.

Calibração do intervalo de varredura de tensão: Defina o intervalo de varredura de tensão adequado de acordo com as necessidades experimentais. Antes de fazer uma varredura de tensão, faça um pré-varredura de pequena escala para ver se a resposta de corrente é normal. Se uma resposta de corrente anormal for detectada, pode ser que a configuração da faixa de varredura de tensão seja irracional ou que uma reação eletroquímica irreversível tenha ocorrido na superfície do eletrodo, exigindo que a faixa de varredura de tensão seja reajustada ou que o eletrodo seja substituído.

Calibração espectral (para piscinas de reação eletrocatalítica espectral in situ)

Calibração do comprimento de onda: se a piscina de reação eletrocatalítica in situ estiver equipada com um sistema espectral (por exemplo, espectroscopia de Raman in situ, espectroscopia infravermelha in situ, etc.), a calibração do comprimento de onda do espectrómetro será necessária. A precisão do comprimento de onda do espectrómetro pode ser calibrada usando fontes de luz padrão ou matérias de referência com comprimentos de onda conhecidos para garantir que os dados espectrais medidos sejam precisos e confiáveis.

Alinhamento do caminho óptico: ajusta o caminho óptico entre a fonte de luz, o espectrómetro e a piscina de reação para que a luz possa ser irradiada com precisão para o eletrodo de trabalho e recebida pelo espectrómetro. Pode-se determinar se o caminho é alinhado observando a intensidade e a estabilidade do sinal espectral e ajustando-o se necessário.