1: Antecedentes experimentais

O ingrediente ativo no herbicida da NONDA é uma substância química chamada glifosato, no qual o glifosato, N- (fosfatilmetil), é uma forma de sal isofetamina de glicato. Esta forma de glifosato é fácil de lidar e eficaz. O teor de glifosato em herbicidas normais é de cerca de 2% e, quando usados ​​na prática, também deve ser diluído com água.

Neste experimento, usamos sondas de imersão de alcance variável com comprimentos de 10 mm e 5 mm, respectivamente, para testar a absorção desses glifosatos de baixa concentração e testar seus limites de detecção. Na medição da absorção de luz, o comprimento da distância é negativamente associado ao limite de detecção, por isso prevêmos que um comprimento da distância de 10 mm dará resultados mais precisos e confiáveis. Usamos uma sonda de comprimento óptico de 5 mm para verificar se um comprimento óptico mais curto também detecta o glifosato e se ele obtém resultados semelhantes aos da sonda de comprimento óptico de 10 mm.

2: Construção do Sistema Espectral

No experimento, usamos o espectrômetro AvaSpec-HERO da Avantes (Figura 1). O espectrómetro AvaSpec-HERO é baseado em uma plataforma óptica compacta de alta sensibilidade (distância focal = 100 mm, abertura numérica = 0,13) e um detector CCD retroiluminado de 1024 x 58 pixels com alta sensibilidade e resolução. O AvaSpec-HERO usa uma placa de circuito avançada AS7010, que inclui um conversor AD de alto desempenho com alta relação sinal-ruído e faixa dinâmica, interfaces USB 3.0 e Ethernet para comunicações de alta velocidade. Como este experimento requer uma maior sensibilidade na faixa ultravioleta, usamos este espectrómetro.

Figura 1 Sistema experimental: Espectrómetro AvaSpec-HERO, lâmpada de xenão de pulso de alta potência AvaLight-XE e sonda de imersão de alcance variável

A fonte de luz usa a lâmpada de xenon de pulso AvaLight-XE-HP, que tem um excelente desempenho na área ultravioleta extrema e é conectada ao espectrómetro por meio de um gatilho tipo Y. Ele começa a trabalhar após receber o sinal TTL do espectrômetro para garantir que o espectro seja medido apenas quando a fonte de luz estiver funcionando. O número de flashes por medição pode ser configurado no software AvaSoft para evitar a saturação espectral (o fenômeno de saturação ocorre quando excesso de luz entra no espectrómetro). Nós definimos o número de flashes para 3 vezes no experimento de comprimento de 10 mm e o número de flashes para 2 vezes no experimento de comprimento de 5 mm.

Figura 2: Sonda de imersão de alcance variável com comprimento de 10 mm

O último componente do sistema experimental é a sonda de imersão de alcance variável da Avantes. A Avantes fornece sondas de imersão com comprimentos fixos ou variáveis (Figura 2) para clientes científicos e industriais, que podem ser alterados por rotação e aperto de tubos de cobre. Os comprimentos de distância mais longos são adequados para medir amostras de baixa concentração e os comprimentos de distância mais curtos são adequados para medir amostras de alta concentração. Isso ocorre porque distâncias mais longas permitem que mais luz entre na amostra, e uma sonda com um comprimento óptico de 10 mm é mais adequada para amostras com concentrações mais baixas do que comprimentos de 5 mm.

3: O processo experimental

Na Figura 3, a proporção recomendada de diluição do herbicida da NONDA é: 1,5 onça (3 colheres de sopa) de herbicida da NONDA misturado com 1 galão de água, com uma concentração de cerca de 1,2% na amostra de herbicida da NONDA. As outras três amostras foram diluídas 25%, 50% e 75% mais do que as concentrações recomendadas, respectivamente, mantendo o peso do solúvel constante. (Esta concentração foi determinada com base nas outras três concentrações, que foram 25%, 50% e 75% mais diluídas do que as concentrações recomendadas, respectivamente.)

Figura 3 Concentração e porcentagem de amostras de herbicidas da NONDA diluídas

O solvente é a água desionizada, usada para diluir a solução de Nonda com um teor de glifosato de 2%, e a diluição obteve quatro concentrações de amostras de 1,2%, 0,88%, 0,59% e 0,29%, respectivamente (Figura 3). As percentagens de glifosato nessas quatro amostras foram de 0,024%, 0,018%, 0,012% e 0,0058%, respectivamente (Figura 3). As quatro amostras diluídas são mostradas na Figura 4.

Figura 4: Solução herbicida da NONDA diluída em 4 concentrações diferentes

4: Dados e resultados experimentais

Antes de testar a amostra, definimos o tempo de integração do espectrômetro para 30ms e o número de flashes da fonte de luz AvaLight-XE-HP para 3 vezes. Primeiro testamos quatro amostras com um comprimento de distância de 10 mm, escolhemos o modo de absorção de luz e armazenamos o ruído escuro para eliminar o ruído do instrumento como referência ao solvente (água deionizada). Os resultados da medição da absorção com uma sonda de comprimento óptico de 10 mm são mostrados na Figura 5.

Figura 5: Medição da absorção com uma sonda de comprimento óptico de 10 mm

O pico de absorção de glifosato puro é de cerca de 265 nm, enquanto o pico de absorção de glifosato diluído pode estar localizado em qualquer comprimento de onda de 200 a 300 nm. Os picos que medimos no experimento são de cerca de 200 nm e a forma espectral também é consistente com os dados espectrais de outros pesquisadores. Assim, pode-se demonstrar que o uso de uma sonda de comprimento de luz de 10 mm pode medir bem o glifosato em quatro soluções de diluição de herbicidas da NONDA.

O segundo experimento usou uma sonda de comprimento óptico de 5mm, definimos o tempo de integração do espectrômetro para 20ms e o número de flashes da fonte de luz AvaLight-XE-HP para 2 vezes, o que foi feito para evitar a saturação, e os resultados da medição são mostrados na Figura 6.

Figura 6: Medição da absorção com uma sonda de comprimento óptico de 5 mm

5: Discussão dos resultados

A consistência do espectro de medição da sonda óptica de 5 mm é inferior ao espectro de medição da sonda de 10 mm. As amostras 2 (roxo, com 25% de diluição aumentada) e 4 (preto, com 75% de diluição aumentada) tiveram formas espectrais diferentes das outras duas amostras. E as linhas de absorção das amostras 2 e 4 não diminuíram rapidamente após o pico, mas não diminuíram realmente. Estes resultados demonstram que a medição da sonda de distância óptica de 5 mm é menos confiável do que a da sonda de distância óptica de 10 mm. Isso é consistente com nossa suposição inicial: uma vez que todas as quatro amostras foram diluídas adequadamente, as sondas de alcance óptico de 10 mm podem obter melhores resultados de medição. As figuras a seguir (7, 8, 9 e 10) comparam os resultados dos testes com sondas de alcance óptico de 10 mm e sondas de alcance óptico de 5 mm para cada amostra. Pode-se ver resultados de medição mais precisos com uma sonda de distância óptica de 5 mm que usa uma sonda de distância óptica de 10 mm. A Figura (11) resume todos os resultados espectrais deste experimento.

Figura 7: Medição da solução de concentração adequada com uma sonda de distância óptica de 5mm/10mm

Figura 8: Solução com aumento de diluição de 25% medida com uma sonda de distância óptica de 5mm/10mm

Figura 9: Solução com aumento de diluição de 50% medida com uma sonda de distância óptica de 5 mm/10 mm

Figura 10: Solução com aumento de diluição de 75% medida com uma sonda de distância óptica de 5 mm/10 mm

Figura 11: Todos os resultados das medições com uma sonda óptica de 5 mm/10 mm

6: Conclusão

Como previsto, as sondas de imersão de distância variável de 10 mm podem identificar melhor os picos de absorção do glifosato. A sonda de distância óptica de 5 mm também pode detectar sinais de glifosato, mas a forma espectral não é tão uniforme quanto a da sonda de distância óptica de 10 mm. Todas as quatro amostras altamente diluídas demonstraram melhor resultados experimentais em comprimentos de luz mais longos. Se nossa suposição estiver correta, então, se a concentração da amostra for significativamente aumentada em outro experimento, a sonda de distância óptica de 5 mm poderá fornecer melhores resultados experimentais.

Este experimento demonstrou que as sondas de imersão de distância variável podem ser aplicadas para medições de absorção fotográfica em amostras de baixa concentração e podem cobrir uma ampla gama de concentrações. Este experimento é uma boa prova de que, quando as concentrações das amostras são diferentes, os diferentes intervalos de luz fornecidos por sondas de imersão de alcance variável podem obter melhores resultados de teste.