Aqui estão as instruções detalhadas do uso do espectrômetro Raman refrigerado:
Preparação antes da utilização
Controle ambiental: Evite operar o instrumento em ambientes úmidos ou de alta temperatura, e evite vários tipos de interferência de campo magnético para garantir a precisão da detecção [^1^]. O instrumento deve ser colocado em um ambiente seco, estável e sem vento, o ambiente operacional ideal é a temperatura de 15-30 ° C, umidade ≤ 60%, para evitar danos aos componentes ópticos.
Verificação do estado do instrumento: verifique se os componentes estão intactos antes da inicialização, incluindo a fonte de luz laser, o espectrómetro, o software de análise, etc. Depois de ligar a fonte de alimentação, verifique se a luz está acesa normalmente e se o instrumento está pré-aquecido à temperatura apropriada e estabilizado.
3. pré-tratamento da amostra: a superfície da amostra deve ser limpa e livre de poluentes para evitar ruído de fundo causado por poluição por óleo, poeira ou resíduos de impressões digitais. As amostras sólidas podem ser colocadas diretamente na mesa de amostragem, as amostras líquidas precisam de uma piscina de líquidos ou capilares dedicados e as amostras de gás precisam ser introduzidas na câmara de amostragem através de uma interface específica. Se necessário, pode ser lavado com solvente e secado.
Etapas operacionais principais
Ajuste e calibração do caminho óptico: Ajuste o feixe de laser para que ele penetre corretamente na amostra e ajuste o caminho óptico que coleta a luz dispersa para que ela passe pelo sistema espectral do espectrómetro. Calibração do número de ondas com amostras padrão para garantir a precisão dos dados espectrais obtidos; Calibrar a intensidade com amostras brancas para garantir que os sinais de luz entre as diferentes amostras sejam contrastados com precisão.
Configuração de parâmetros: selecione o comprimento de onda e potência do laser apropriados de acordo com as características da amostra e defina os parâmetros correspondentes, como a faixa de comprimento de onda espectral, o comprimento de passo e o tempo de integração. Em geral, os testes preliminares devem ser realizados com uma potência laser mais baixa para evitar a queimadura da amostra.
Recolha de dados: iniciar o instrumento para medir e registrar os sinais espectrais refletidos da amostra. O ambiente deve ser mantido estável durante o processo de captação, evitando vibrações e ruído.
Processamento e análise de dados
1. dedução de fundo: o sinal de fundo em branco deve ser capturado antes do teste e deduzido durante o processamento de dados para eliminar a corrente escura e a interferência de luz difusa.
Análise espectrográfica: Análise de picos e mapeamento espectrográfico em combinação com dados padrão da biblioteca ou da literatura para determinar a posição e a intensidade do pico Raman e evitar atribuições errôneas de picos.
Manutenção diária e segurança
1. manutenção do equipamento: limpar regularmente os componentes ópticos, limpar as lentes e filtros com papel livre de poeira e isopropanol para evitar arranhões ou poluição; Evite operar o laser de alta potência por longos períodos de tempo e verifique regularmente a queda de potência da saída do laser; Atualização oportuna do software de controle de instrumentos.
Proteção de segurança: siga as regras de segurança do laboratório, use óculos de proteção e luvas; Evite olhar diretamente para o laser para evitar danos aos olhos.
Armazenamento a longo prazo: se não for usado por muito tempo, o interruptor principal de alimentação deve ser desligado, o banco de cabeça deve ser retirado e embalado para evitar a entrada de poeira, e o filtro de ar condicionado deve ser limpo com um agente de limpeza neutro.
Operar o espectrómetro Raman refrigerado de acordo com os passos e precauções acima não só obtém dados espectrais de alta qualidade, mas também prolonga a vida útil do equipamento.