Determinação do 1-bromopropano na urina por cromatografia de gás-vazio superior

1 Alcance
Esta norma especifica a cromatografia de ar-gás superior para a determinação do 1-bromopropano na urina.
Esta norma é aplicável à determinação do 1-bromopropano na urina de pessoas em contacto profissional.

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GBZ/T 295 Métodos de Biomonitoramento de Pessoas Profissionais

3 Princípios
Adicione sulfato de sódio anhidro à amostra de urina (a seguir denominada amostra de urina), depois de ser tratada com o vácuo superior, separe-se por coluna cromatográfica de fase gaseosa e teste iónico de chama de hidrogênio
Detecção do medidor para manter a qualidade do tempo, a quantificação do método externo.

4 Instrumentos
4.1 Balança analítica eletrônica (um milésimo).
4.2 garrafa de capacidade, 10mL.
4.3 garrafa vazia, 10ml.
4.4 Seringa em microgramas, 10 µL.
4.5 Amostrador automático.
4.6 Cromatográfico de gás, detector de ionização de chama de hidrogênio.

5 Reagentes
5.1 1-Bromopropano, cromatográfica pura.
5.2 Metanol, cromatografia pura.
5.3 Sulfato de sódio sem água, análise pura.
5.4 Solução de armazenamento padrão de 1-bromopropano: adicione aproximadamente 5 ml de metanol a uma garrafa de 10 ml e adicione com precisão 20,0 µL de 1-bromopropano com uma seringa de trace
Bromopropano (pura cromatografia, massa de 1 µL 1-bromopropano de 1,3537 mg a 20 °C), diluído com metanol até a escala de 2,71 mg/mL
Solução de armazenamento padrão de 1-bromopropano.

Solução de aplicação padrão de 1-bromopropano: diluir o líquido de reserva padrão de 1-bromopropano com metanol para obter concentrações de 10,0 µg/mL e 100 µg/mL
soluções de aplicação padrão.

6 Recolha, transporte e conservação de amostras
6.1 Recolha de amostras de urina de acordo com GBZ/T 295, com ≥50 mL de urina após a coleta com garrafas de vidro.
6.2 Transporte da amostra: adicione 2 g de sulfato de sódio sem água ao frasco superior vazio de 10 mL, extraa 4 mL de urina da amostra de coleta para adicionar ao frasco superior vazio e pressione o frasco superior vazio
Transporte refrigerado após a cobertura.
6.3 Conservação da amostra: o período de conservação da amostra a -20 ° C é de 7d.

7 Passos de análise
7.1 Condições de referência para o funcionamento do instrumento: cromatográfica a gás: coluna cromatográfica é coluna capilar FFAP, 30 m x 0,32 mm x 0,25 µm; temperatura inicial da coluna
35 ° C, mantenha 3,5 min, aquecer a uma taxa de 25 ° C / min para 120 ° C, mantenha 1 min; Temperatura ambiente de vaporização de 200 ° C; Flama de hidrogênio
A temperatura do detector é de 250 ℃; O fluxo de nitrogênio é de 1,00 mL/min; A proporção é de 1:8. Amostrador automático: garrafas vazias
Temperatura de aquecimento de 70°C; Tempo de aquecimento de 20 min; Velocidade de oscilação de 250 rpm; A temperatura da agulha é de 80°C; Volume de amostragem de 0,5 mL (gás)
corpo).
7.2 Formulação e medição da curva de trabalho: adição de 4 ml de urina de controle em frascos vazios de 10 ml (urina misturada em pessoas sem contacto com 1-bromopropano)
Liquido), adicionando 2g de sulfato de sódio sem água, adicionando o líquido de aplicação padrão para preparar a série padrão de concentração de 0 µg / L ~ 1000 µg / L, pressionando o topo
Tampa vazia da garrafa, colocada no amostrador automático de topo vazio, medição paralela de 3 vezes por série com referência às condições de funcionamento do instrumento, cálculo do pico de 1-bromopropano em cada concentração
média da área. Usando a concentração como coordenada horizontal, a média da área do pico desenha uma curva de trabalho para as coordenadas longitudinais.
7.3 Tratamento e medição da amostra: coloque a garrafa vazia no introdutor automático de amostras vazias, operação posterior e método de desenho da curva de trabalho. amostra em branco,
A solução do produto foi medida em paralelo 3 vezes para manter a qualidade do tempo e a concentração de 1-bromopropano foi obtida pela curva de trabalho após o cálculo da média da área do pico. Se a amostra
A concentração de substância a ser testada excede a faixa de medição, pode ser medida após o tratamento de diluição de urina branca, multiplicado pelo múltiplo de diluição no cálculo.

8 Cálculo

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