Determinação de 8 compostos orgânicos com enxofre, como o metanol Amostragem de sacos de gás - pré-concentração / cromatografia de gás - espectrometria de massa

Aviso: os produtos padrão usados ​​no experimento são produtos químicos tóxicos voláteis, devem ser usados ​​em condições de ventilação, a operação deve usar dispositivos de proteção conforme prescrito para evitar a inalação.

1 Ámbito de aplicação

Esta norma prevê amostragem de sacos de gás - pré-concentração / cromatografia de gás - espectroscopia de massa para a determinação de oito compostos orgânicos contendo enxofre, como o metianol, em gases de escape de fonte de poluição fixa. Esta norma aplica-se à determinação de um total de oito compostos orgânicos contendo enxofre em gases de escape de fontes de poluição fixas, incluindo metanol, etanol, metil-enxofre, metil-etil-enxofre, disulfeto de carbono, éter-etil-enxofre, dimetil-dixofre e tiofeno. Quando o volume de amostragem é de 50,0 ml, o limite de detecção de substâncias orgânicas contendo enxofre é de 0,005 mg/m3 a 0,011 mg/m3 e o limite inferior é de 0,020 mg/m3 a 0,044 mg/m3, conforme detalhado no Anexo A.

2 Arquivos de referência normativa

Esta norma faz referência aos seguintes documentos ou aos seus termos. Qualquer documento de referência não datado, sua versão válida se aplica a esta Norma. GB/T 16157 Método de amostragem de partículas e poluentes gasosos em gases de escape de fontes de poluição fixas HJ 732 Amostragem de gases de escape de fontes de poluição fixas Materiais orgânicos voláteis Método de sacos de gás HJ 759 Medição do ar ambiente Materiais orgânicos voláteis Amostragem de tanques / cromatografia de gás - espectroscopia de massa HJ/T 397 Especificações técnicas de monitoramento de gases de escape de fontes de poluição fixas

3 Princípios metodológicos

Usando sacos de gás para coletar os gases de escape da fonte de poluição fixa, após a concentração da armadilha fria e análise térmica, para a separação por cromatografia de gás, para o teste com um detector de espectroscopia de massa. Quantificação endometrica comparando a qualidade com o espectrograma de massa padrão da substância e o tempo de retenção.

4 Interferência e eliminação

Quando altas concentrações de outros tipos de substâncias orgânicas voláteis afetam a quantificação de compostos orgânicos com enxofre, podem ser analisados reduzindo o volume de amostragem, diluindo amostras ou usando um detector altamente seletivo de compostos com enxofre.

5 Reagentes e materiais

5.1 Gás padrão: metanol, etanol, metil-enxofre, metil-enxofre, disulfeto de carbono, etil-enxofre, dimetil-enxofre, tiafeno 2 concentração de 1,5 μmol / mol ~ 2,5 μmol / mol. Preservação do cilindro de alta pressão, pressão do cilindro de aço não inferior a 1,0 MPa, período de conservação veja as instruções relevantes do certificado de calibração de gás.

5.2 Gás de uso padrão: Use um diluidor de gás (6.7) para diluir o gás padrão (5.1) com nitrogênio (5.8) a 15 nmol / mol ~ 25 nmol / mol e mantê-lo em um tanque de 6 L (6.6) para uso atual.

5.3 Gás padrão interno: concentração de 1 μmol/mol. Marcado como 1,4-difluorobenzo, preservação de cilindro de alta pressão, pressão do cilindro de aço não inferior a 1,0 MPa, período de conservação ver as instruções relevantes do certificado de calibração de gás. Outras substâncias também podem ser usadas como marcadores internos, desde que os requisitos do método sejam satisfeitos e não interfiram com o composto alvo.

5.4 Gás padrão interno: Use um diluidor de gás (6.7) para diluir o gás padrão interno (5.3) com nitrogênio (5.8) a uma concentração de 100 nmol/mol e mantê-lo em um tanque de 6 L (6.6) para conservar 20 d.

5.5 Gás padrão de 4-bromofluorobenceno: concentração de 1 μmol / mol, preservação de cilindro de alta pressão, pressão do cilindro de aço não inferior a 1,0 MPa, veja as instruções relevantes do certificado de padrão de gás.

5.6 Gás de uso padrão de 4-bromofluorobenceno: Use um diluidor de gás (6.7) para diluir o gás padrão de 4-bromofluorobenceno (5.5) com nitrogênio (5.8) a uma concentração de 100 nmol/mol em um tanque de 6 L (6.6) para conservar 20 dias.

5,7 Hélio: ≥99,999%.

5.8 Azoto: ≥99,999%.

5.9 Nitrogeno líquido.

6 Instrumentos e equipamentos

6.1 Dispositivo de amostragem: Os requisitos para o dispositivo de amostragem de sacos de ar aplicam as disposições relevantes da HJ 732.

6.2 Cromatografia de fase de gás - espectrômetro de massa: a seção de fase de gás tem um controlador de fluxo eletrônico, a caixa de temperatura da coluna tem função de aquecimento programático, pode ser equipada com um dispositivo de refrigeração da caixa de temperatura da coluna. A seção de espectro de massa possui uma fonte de íons de bombardeio eletrônico (EI) de 70 eV, com varredura completa/varredura de íons selecionada, sintonização automática/manual, recuperação da biblioteca de espectros e muito mais.

6.3 Colunas de cromatografia capilar: 60 m x 0,32 mm x 1,04 µm (líquido fixo de dimetilpolisiloxano) ou outras colunas de cromatografia capilar equivalentes.

Concentrador de armadilha fria de gás: com amostragem quantitativa automática e adição automática de gás padrão, função de padrão interno, a reprodutividade da amostragem está na faixa de ± 5%. Deve ter uma armadilha fria de três estágios, que pode introduzir refrigeração baixa de nitrogênio líquido a -180 ° C, taxa de aquecimento acima de 300 ° C / min, para concluir a captura de três estágios e remover interferências como H2O e CO2. Os tubos internos do concentrador e os tubos de conexão com o espectrometro de massa e cromatografia de gás usam materiais inertes e podem ser aquecidos na faixa de 50 ° C a 150 ° C.

6.5 Amostrador automático de concentrador: amostragem automática de sacos de gás e tanques é possível, todos os tubos internos usam materiais inertes e têm função de aquecimento de tubos.

Tanques 6.6: Tanques de aço inoxidável inertidos com paredes internas, com um volume de 6 L para armazenamento de gás de uso padrão, com um volume de 0,45 L ou outros tanques de pequeno volume. Valor de pressão do tanque > 241 kPa.

6.7 Diluidor de gás: com função de diluição por pressão no tanque, o múltiplo de diluição pode ser de até 1000 vezes.

6.8 Dispositivo de limpeza do tanque: pode bombear o tanque ao vácuo (<10 Pa), com função de aquecimento, umidificação e limpeza sob pressão.

6.9 Sacos de gás: sacos de gás de polímeros fluorados com um volume mínimo de 1 L.

6.10 Pressômetro de vácuo: precisão requerida ≤7 kPa, faixa de pressão: -101 kPa ~ 202 kPa.

6.11 Agulha de entrada hermética: 10 ml com agulha lateral removível e agulha redonda.

6.12 Cabeças de conexão rápida de ânodos e cátodos: para tanques em série (6.6) e sacos de gás (6.9).