I. Métodos de uso padrão

1. Preparação da amostraDepois de secar a amostra sólida, moendo até o tamanho da partícula ≤0.2mm, pesando com precisão 0,9 ~ 1,1g (erro ≤0.0001g), coloque-a no crucel; As amostras líquidas são empaquetadas com um crucel de vedação especial, o volume de amostragem é ≤0.5g para evitar vazamentos. Fixe o fio de ignição no eletrodo da bomba de oxigênio para garantir um bom contato com a amostra e não curto-circuito.
2. Montagem de bombas de oxigênio: Coloque o crucel com a amostra e o fio de ignição na bomba de oxigênio, adicione 10mL de água destilada (absorva o produto da queima), aperte a tampa da bomba e verifique a selabilidade. O oxigênio é carregado pela bomba de oxigênio através de um carregador, o controle de pressão é de 2,8 a 3,0 MPa, o tempo de carregamento de oxigênio é de 1 a 2 minutos, após o carregamento de oxigênio, deixe em reposo 30 segundos para detectar vazamentos.
3. depuração do instrumentoAbra a fonte de energia do calométrico, o sistema de água de resfriamento, defina a temperatura ambiente (geralmente 20 ± 2 ° C), a velocidade de agitação e outros parâmetros. Coloque a bomba de oxigênio no cilindro interno, injete quantidade de água destilada no cilindro interno (certifique-se de que a bomba de oxigênio está completamente imersa) e cubra a tampa externa do instrumento.
4. Calibração e testesA primeira vez ou semanalmente, é necessário calibrar o instrumento com um padrão de ácido benzônico, inserir o nome da amostra, a qualidade e outras informações para iniciar o processo de teste. O instrumento completa automaticamente a ignição, a queima, a coleta de temperatura e o cálculo de dados, mostrando automaticamente os resultados da emissão de calor após o teste.
5. Experimento terminado: Espere que a bomba de oxigênio seja resfriada a temperatura ambiente, despejar lentamente (tempo de despejamento ≥ 1 minuto), abrir a tampa da bomba, limpar as cinzas internas e o carbono acumulado, lavar a bomba de oxigênio com água destilada e secar a reserva.

II. Observações essenciais

1. SegurançaO operador deve usar óculos de proteção, luvas resistentes ao calor e ficar longe da frente da bomba de oxigênio durante o oxigênio e o teste; A bomba de oxigênio não pode ser sobrecarregada de oxigênio, é estritamente proibido abrir a tampa quando a pressão não for descarregada; O laboratório deve ser bem ventilado e equipado com extintores de incêndio, longe de itens inflamáveis e explosivos.
2. 精度保障A amostra deve ser secada uniformemente para evitar a umidade ou os componentes voláteis; O fio de ignição deve escolher o material padrão para evitar o cálculo de calor devido às diferenças de material; A temperatura da água de resfriamento oscila ≤1 ° C, substituída regularmente para evitar o acúmulo de calhar.
3. Manutenção do equipamentoLimpe a bomba de oxigênio após cada experimento e aplique regularmente o anel de vedação para a manutenção da resina de silício, descobrindo envelhecimento e danos para substituição oportuna; Verifique mensalmente os tubos de oxigênio, medidores de pressão e válvulas de segurança para garantir que a verificação esteja dentro do período de validade; Esvazie o gás do tubo quando não for usado por muito tempo e corte a fonte de energia.
4. Tratamento anormalSe a ignição falhar, verifique a conexão do fio de ignição e a quantidade de amostra após a descarga de pressão, e tente re-oxigenar após a eliminação de falhas; Em caso de queima incompleta, é necessário reduzir o volume de amostra ou verificar a pressão de oxigênio; Quando o desvio dos dados for excessivo, recalibre o instrumento com o padrão.