A precisão do medidor de ângulo de contato determina diretamente a confiabilidade dos resultados do teste de desempenho de umidificação de superfície líquida-sólida, sua precisão de medição é afetada pelo estado da amostra, configuração de hardware do instrumento, métodos de operação e condições ambientais de quatro fatores principais, todos os fatores estão interrelacionados, qualquer desvio em qualquer link pode levar à distorção dos resultados de medição. Aqui estão as análises específicas dos fatores de influência:
Efeitos do estado da amostra
As características da superfície da amostra são a base para determinar a precisão da medição do ângulo de contato e também são os fatores-chave mais facilmente negligenciados, incluindo principalmente os seguintes pontos:
O núcleo da medição do ângulo de contato da planeira e limpeza da superfície da amostra é capturar a linha de intersecção das gotas com a superfície sólida (linha de contato trifásica), se a superfície da amostra tiver arranhões, recessões, protuberâncias ou rugosidade maiores, levará à dispersão desigual das gotas, deformação da linha de contato trifásica, o instrumento não pode identificar com precisão o valor real do ângulo de contato. Por exemplo, gotas em superfícies ásperas podem apresentar um "efeito de prego", medições de ângulo de contato altas ou baixas e má repetitividade. Ao mesmo tempo, os poluentes na superfície da amostra (como poeira, óleo, solventes residuais) podem alterar a energia livre da superfície, levando a mudanças nas propriedades de umidificação. Por exemplo, a contaminação com óleo na superfície do metal aumenta significativamente o ângulo de contato, enquanto os solventes hidrofílicos residuais diminuem o ângulo de contato, e a presença desses poluentes desvia os resultados da medição do desempenho real da amostra. Portanto, a amostra deve ser limpa antes do teste (por exemplo, ultra-som, plasma) e garantir que a superfície seca sem resíduos.
Uniformidade e estabilidade da amostra Se a amostra for composta, revestida ou gradiente, a desigualdade da composição da superfície e da estrutura pode levar a grandes diferenças de ângulo de contato em diferentes locais. Por exemplo, em amostras com espessuras de revestimento desiguais, a superfície da área de revestimento fino e a superfície da área de revestimento grosso podem ser diferentes e os valores de medição do ângulo de contato podem flutuar significativamente. Além disso, a estabilidade química da amostra também pode afetar a precisão - se a amostra e o líquido de teste reagirem químicamente (por exemplo, dissolvendo, inflando, hidrolizando), as gotas se deformarão gradualmente ao longo do tempo e o ângulo de contato mudará continuamente para obter valores de medição estáveis.
Condutividade da amostra (para medição de ângulo de contato dinâmico) A condutividade da amostra pode afetar a precisão de detecção da linha de contato trifásica do instrumento durante medições de ângulo de contato dinâmico (por exemplo, testes de ângulo de frente, ângulo de atraso) ou usando o método de placa de William. Se as amostras isoladas não forem tratadas com condutividade elétrica, podem causar desvios de gotas devido ao efeito eletrostático ou afetar o sinal de detecção fotoelétrica do instrumento, causando erros de medição.
Efeitos da configuração do hardware do instrumento
Os componentes principais do hardware do instrumento determinam diretamente a precisão máxima da medição e os dispositivos de diferentes configurações diferem significativamente em resolução e estabilidade:
Os medidores de ângulo de contato de desempenho do sistema de imagem dependem do sistema de imagem (câmera + lente) para capturar imagens de contorno de gotas, e a qualidade de imagem é uma premissa para a análise precisa do ângulo de contato.
Resolução da câmera: câmeras de alta resolução (por exemplo, acima de 2 megapixels) podem capturar claramente os detalhes da borda da gota, evitando erros de ajuste de contorno devido à falta de pixels; As câmeras de baixa resolução podem difundir as bordas das gotas e o reconhecimento das linhas de contato trifásicas é impreciso.
Múltiplos de ampliação e profundidade de campo da lente: para medir pequenas gotas (por exemplo, 1-5 μL), é necessária uma lente de microescala de maior distância e a lente deve ter profundidade de campo suficiente para garantir uma imagem clara da gota como um todo. Se a profundidade é insuficiente, a parte superior e a parte inferior das gotas não podem ser claramente exibidas ao mesmo tempo e o contorno pode ser desviado.
Estabilidade e uniformidade da fonte de luz: a fonte de luz deve fornecer uma iluminação de fundo uniforme e suave para evitar reflexos ou sombras nas bordas das gotas. Se o brilho da fonte de luz for instável ou o ângulo de exposição inadequado, isso pode levar a uma deformação do contorno da gota e o algoritmo de análise de imagem do instrumento não pode extrair informações de borda com precisão.
O sistema de amostragem de precisão do sistema de amostragem (microseringa + amostrador automático) controla o volume e a posição da gota, e sua precisão afeta diretamente a forma das gotas:
Precisão do volume de gotas: o ângulo de contato tem uma certa associação com o volume de gotas (pequenas gotas são afetadas pela gravidade e o ângulo de contato é mais próximo do valor real; grandes gotas são propensas a cair devido à gravidade, resultando em valores de medição baixos), portanto, é necessário controlar com precisão o volume de gotas (geralmente recomendado 1-3 μL). A amostragem manual pode causar flutuações no volume de gotas devido a erros operacionais, enquanto o amostrador automático de alta precisão (precisão ± 0,1 μL) garante que o volume de cada gota seja consistente e aumente a repetibilidade da medição.
Estabilidade da posição da gota: a gota deve cair verticalmente na posição central da superfície da amostra, se o desvio vertical da agulha de amostra ou o desvio da posição da gota, a gota deslizará na superfície da amostra, causando uma linha de contato trifásica irregular e uma diminuição da precisão da medição.
O cálculo do ângulo de contato do algoritmo de análise de imagem depende do algoritmo de análise de imagem do software, a precisão dos diferentes algoritmos varia muito:
Algoritmos comumente utilizados incluem o ajuste elíptico (para gotas simétricas axiais), o ajuste da equação de Young-Laplace (para gotas afetadas pela gravidade) e o corte (ajuste manual com erros maiores). Entre eles, a equação de Young-Laplace considera legítimamente a tensão superficial e o equilíbrio gravitacional das gotas e é o algoritmo mais preciso para medições de alta precisão; O método de corte depende do julgamento subjetivo do operador e o erro pode chegar a ± 2 ° ou mais.
O software de análise de alta qualidade também tem melhoria de borda e filtro de ruído para lidar eficazmente com imagens borrosas e melhorar a precisão do reconhecimento de contorno; O algoritmo do software de baixa qualidade é áspero e vulnerável à interferência do ruído da imagem, causando flutuações nos resultados da medição.
III. Efeitos dos métodos operacionais
O nível de especificação operacional do operador é fundamental para garantir a precisão da medição, e a operação inadequada pode introduzir erros humanos significativos:
Depois que a gota cai na superfície da amostra, é necessário um certo tempo de reposição (geralmente 3-10 segundos) para que a gota chegue ao equilíbrio termodinâmico. Se o tempo de reposição for muito curto, as gotas não se espalharem completamente e o valor de medição do ângulo de contato for alto; Se o tempo de reposição for prolongado demais, as gotas podem se deformar devido à evaporação (líquido volátil) ou à adsorção (amostra porosa), resultando em desvios dos valores medidos.
Escolha do ponto de medição e número de repetições Devido à desigualdade da superfície da amostra, os resultados de uma única medição tendem a não ser representativos. Medições repetidas são necessárias em diferentes locais da amostra (pelo menos cinco), tomando a média como resultado final. Se medir apenas em um único local, é provável que os resultados sejam desviados devido a defeitos locais ou poluentes. Ao mesmo tempo, a área de borda da amostra deve ser evitada durante a medição, a superfície da borda pode ser diferente da área central, levando a ângulos de contato anormais.
Os instrumentos padrão para operações de calibração precisam ser calibrados antes de serem usados, incluindo a calibração de distorção da lente, a calibração de volume de gotas e a calibração de amostras padrão de ângulo de contato:
A distorção da lente pode levar à deformação geométrica da imagem das gotas, e a correção da distorção é necessária usando uma placa de calibração padrão;
A calibração do volume de gotas é necessária para verificar o volume real de saída do amostrador por meio de pesagem;
As amostras padrão de ângulo de contato (por exemplo, folhas de silício polido com ângulo de contato conhecido, folhas de PTFE) podem ser usadas para verificar a precisão da medição do instrumento, e os parâmetros do instrumento devem ser ajustados se o desvio do resultado da calibração exceder a faixa de precisão da marca do instrumento.