Os procedimentos operacionais padrão (SOP) do medidor de ângulo de contato óptico baseiam-se em JJF2099-2024 e ISO19403-6, através do processo completo de "Preparação ambiental - Tratamento de amostras / líquidos - Calibração do instrumento - Execução de medições - Tratamento de dados - Manutenção final" para garantir a precisão e repetibilidade da medição, adequada para testes regulares de ângulo de contato estático. Aqui estão as especificações operacionais detalhadas para pouso direto:
Preparação prévia (garantir a conformidade com o ambiente de teste e os consumíveis)
Controle Ambiental
Temperatura estável em 23 ± 2 ° C, umidade 50 ± 5% RH; colocado em uma mesa anti-sismo, fechar a fonte de fluxo de ar forte próxima (como saída de ar condicionado), para evitar vibrações e interferências eletrostáticas.
Preaqueça com 15 a 20 minutos de antecedência até que a fonte de luz, o sistema de imagem e o software estejam estáveis.
Preparação de materiais e ferramentas
Liquido de teste: água deionizada comumente usada (pureza ≥ 18,2 MΩ · cm) ou reagentes específicos para garantir que não haja bolhas, nenhuma impureza, selado e preservado contra a poluição.
Ferramenta de amostragem: escolha uma seringa de alta precisão (precisão ± 0,1 μL) ou um amostrador automático e lave 3 vezes com o líquido de teste para eliminar as bolhas.
Ferramentas auxiliares: pano livre de poeira, isopropanol, pistola de sopro de nitrogênio, papel de teste de pH, placas de calibração padrão (por exemplo, placas de silício com ângulos conhecidos, placas de PTFE).
Tratamento da amostra (garantir que o estado da superfície atenda aos requisitos de medição)
Limpeza da amostra
Amostras planas: limpar por ultra-som com acetona / isopropanol por 5-10 minutos e secar com nitrogênio após lavagem com água deionizada; Se necessário, remova a matéria orgânica da superfície com tratamento ao plasma (5-10 minutos).
Amostras em pó / porosas: secar depois de comprimidas em folhas finas densas ou em filme para evitar que os poros causem a penetração de gotas; É proibido o contacto direto com as mãos na área de teste.
Instalação de amostras e calibração horizontal
Fixe a amostra planamente no suporte e ajuste o nível do suporte (desvio horizontal ≤ 0,02 °) para garantir que a superfície da amostra seja vertical ao eixo óptico da lente.
Ajuste a posição da amostra para o centro do campo de visão da lente, evitando as bordas e as áreas defeituosas, marcando mais de 5 pontos de medição distribuídos uniformemente (distância ≥ 5 mm).
Calibração do instrumento (para garantir a precisão e confiabilidade do sistema de medição)
Execute os seguintes projetos de calibração de acordo com JJF2099-2024, com um ciclo de calibração recomendado de 1 a cada 3 meses:
Calibração de distorção da lente
A placa de calibração padrão é colocada, o software reconhece automaticamente a placa de xadrez / linha de escala e corrige a distorção geométrica da imagem para garantir que o pixel corresponda a um erro de ≤0,1% do comprimento real.
Calibração do ângulo de contato
Medir com um modelo de ângulo de contato padrão (por exemplo, 10 °, 30 °, 60 °, 90 °, 120 °), o erro indicador deve ser ≤ ± 0,5 °, o desvio repetitivo ≤ 0,3 °.
Calibração de volume de amostragem
Pesagem para verificar o volume de amostragem: definir o volume de 1-3 μL, pesar várias vezes para calcular o volume de saída real, o desvio deve ser ≤ ± 0,1 μL.
Calibração de linha de base
Recolhendo imagens quando a superfície da amostra não tem gotas, o software reconhece automaticamente as bordas da amostra e estabelece linhas de base de medição para evitar desvios angulares causados pela inclinação.
Configuração dos parâmetros de medição (combinação da amostra com as propriedades do líquido)
Parâmetros de imagem
Câmera: resolução ≥ 2 megapixels, tempo de exposição 0,1-1ms para evitar sobreexposição / subexposição; Brilho da fonte de luz de 50%-70% para garantir que as bordas das gotas são claras e não refletem.
Seleção do algoritmo: o ângulo de contato estático é legitimado prioritariamente com a equação de Young-Laplace; As gotas simétricas do eixo podem ser legítimas com ajustes elípticos; A medição dinâmica (ângulo para frente/para trás) requer o modo de captação contínua.
Parâmetros de amostragem
Volume de gotas: recomendado 1-3 μL (estado de equilíbrio, redução do efeito da gravidade); Velocidade de gota 0,5-1μL/s, agulha 5-10mm da superfície da amostra, gota verticalmente.
Configurações do software
Novo projeto de teste para registrar o nome da amostra, o tipo de líquido, a temperatura e a umidade ambientais, o tipo de algoritmo e outros parâmetros; Habilite o aprimoramento da borda e o filtro de ruído.
Execução de medição (operação de especificação para reduzir erros humanos)
Pré-teste
Adicione 1 gota de líquido de teste à superfície da amostra e deixe-a em reposição por 3 a 10 segundos (o tempo de equilíbrio é ajustado de acordo com a volatilidade do líquido) para ver se a gota está estável (sem deslocamento, sem expansão/contração rápida).
Se as gotas forem anormais, verifique o nível da amostra, a localização da amostra ou a pureza do líquido, para reajustar e medir novamente.
Medição formal
As imagens são coletadas automaticamente após 3 a 10 segundos de reposição em cada ponto de medição padrão, com uma única amostra medida pelo menos 5 vezes para evitar desvios de ponto único.
Medição dinâmica do ângulo de contato: o ângulo de avanço é obtido aumentando gradualmente o volume de gotas (+0,5 μL por vez); O ângulo de retrocesso registra a mudança de volume e a relação angular através da redução gradual da aquisição de volume.
Tratamento anormal
Deslocamento/deformação da gota: reajustar o nível da amostra ou a posição da amostra; As gotas evaporam muito rápido: reduzir o tempo de reposição ou medir em ambientes fechados.
Processamento de dados e geração de relatórios (garantir que os resultados sejam verdadeiros e eficazes)
Filtração de dados
Excluir os valores anormais que desviam da média > 5 °, dados válidos não menos de 3 grupos; Calcule a média, o desvio padrão e o desvio padrão relativo (RSD≤1%).
Registro de resultados
O registro inclui informações sobre amostras, parâmetros de líquidos, condições ambientais (temperatura, umidade), parâmetros de medição (volume, algoritmos), imagens originais, dados de cada ponto de medição, médias e desvios padrão.
Saída do relatório
Formato do relatório: Nome da amostra - Data do teste - Relatório do ângulo de contato com imagens representativas de gotas e registros de calibração para facilitar a rastreabilidade dos dados.