O método de detecção de resíduos do destilador de dióxido de enxofre da medicina chinesa inclui principalmente os seguintes passos e princípios, a seguir são descritos em detalhes:
Princípio de teste
O princípio de detecção do destilador de dióxido de enxofre da medicina chinesa é baseado no método de titulação ácido-alcalina. Especificamente, as amostras de medicinas chinesas são tratadas por destilação, onde as substâncias da série de sulfatos na amostra são convertidas em gás dióxido de enxofre em condições ácidas. O gás dióxido de enxofre é então levado para uma garrafa de absorção que contém água peróxida e oxidado por água peróxida em íons raiz sulfato. Finalmente, o teor de dióxido de enxofre na amostra é determinado através do cálculo do volume da solução de hidroxido de sódio consumida.
Passos de operação
Tratamento pré-amostra:
Para pesar com precisão uma determinada quantidade de amostras de medicamentos chineses, geralmente é necessário esmagar ou cortar para garantir a uniformidade da amostra.
Coloque a amostra processada em uma garrafa do destilador.
Processo de destilação:
Adicione a quantidade adequada de água destilada e ácido (como ácido clorhídrico ou sulfúrico) à garrafa de destilação para ajudar a liberar o dióxido de enxofre da amostra.
Conecte bem a garrafa ao destilador e ligue o aquecimento para que a amostra seja destilada em condições ácidas.
Durante a destilação, o dióxido de enxofre é liberado e coletado junto com o vapor. Depois que o gás destilado é resfriado através do dispositivo de condensação, o líquido é formado e flui para a garrafa receptora. Uma certa quantidade de absorvente (por exemplo, solução de peróxido de hidrogênio) é pré-carregada na garrafa de recepção para absorver o gás dióxido de enxofre.
Análise de Titração:
Retire a quantidade apropriada de absorção da garrafa de recepção e adicione um indicador ácido-alcalino (como uma solução de fenolftalo ou etanol metil vermelho).
Titre com um líquido alcalino de concentração conhecida (por exemplo, solução padrão de hidroxido de sódio) até que a cor da solução mude (por exemplo, de incolor para rosa e não desvaneça em meio minuto), o que é o ponto final da titulação.
Registre o volume do líquido de titulação alcalina consumido.
Resultado do cálculo:
O teor de dióxido de enxofre na amostra é calculado de acordo com as relações quimiométricas, com base em informações como a concentração, o volume e a qualidade da amostra do líquido alcalino consumido para a titulação.
Precauções
Calibração do instrumento: Certifique-se de que os reagentes e instrumentos utilizados cumpram os requisitos de teste e estão dentro do prazo de validade. Os instrumentos são calibrados e mantidos regularmente para garantir a confiabilidade dos resultados dos testes.
Especificações de operação: durante o processo de operação, devem ser rigorosamente seguidos os procedimentos operacionais para garantir a precisão dos dados. Por exemplo, certifique-se de que a garrafa de destilação esteja bem ligada ao destilador para evitar vazamentos de gás; Para controlar com precisão a temperatura de aquecimento e o tempo de destilação.
Proteção de segurança: Como as altas temperaturas e os gases tóxicos podem ser gerados durante a destilação, os operadores precisam usar equipamentos de proteção adequados, como luvas, óculos de proteção, etc.
Controle padrão: comparar o teor de dióxido de enxofre medido com os padrões ou regulamentos nacionais relevantes para determinar se os resíduos de dióxido de enxofre são excedidos. Os padrões de resíduos de dióxido de enxofre em medicamentos chineses podem variar em diferentes países e regiões, portanto, é necessário se referir aos padrões regulamentares correspondentes no teste.