A calibração do analisador de nitrogênio total deve seguir a lógica de "primeiro preparar, depois calibrar, novamente verificar", o núcleo é estabelecer a correspondência entre o valor de resposta do instrumento e a concentração de nitrogênio total através da substância padrão para garantir que os resultados do teste sejam precisos. Abaixo estão as etapas específicas (por exemplo, um analisador de nitrogênio total com o princípio comum de dissolução de persulfato de potássio alcalino-espectrofotomia UV):

Preparação antes da calibração

Preparação de instrumentos e reagentes

Certifique-se de que o instrumento está em estado de funcionamento normal: pré-aquecimento de inicialização (30-60 minutos de pré-aquecimento de acordo com as instruções), verifique se os parâmetros-chave como a temperatura do módulo de dissolução, a intensidade da fonte de luz do detector UV, a selagem do sistema de amostragem são normais.

Formulação de solução padrão: Use o líquido padrão de reserva de nitrogênio total reconhecido pelo país (por exemplo, líquido padrão de 1000 mg / LKNO3), diluído gradualmente com amônia livre em uma série padrão de pelo menos 3 pontos de concentração (a faixa de concentração deve cobrir a concentração esperada da amostra de teste diária, por exemplo, 0,5 mg / L, 2 mg / L, 5 mg / L, 10 mg / L sem amônia). As soluções padrão devem estar disponíveis para evitar a contaminação.

Preparação de reagentes auxiliares: preparação de soluções alcalinas de persulfato de potássio, soluções de ácido clorhídrico (para neutralizar amostras após a dissolução), etc., de acordo com os requisitos do instrumento, para garantir que a pureza do reagente atenda aos requisitos analíticos (por exemplo, pureza superior).

Limpeza de recipientes e sistemas de amostras

O tubo de comparação de cor e a garrafa de amostragem para calibração devem ser banhados com ácido clorhídrico, lavados repetidamente com amônia e secados para evitar a poluição por nitrogênio residual.

Execute o processo de "limpeza de tubulação" do instrumento, lavando a tubulação de amostragem sem amônia, dissolvendo a tubulação e a piscina de detecção para remover os resíduos da detecção anterior.

Etapas operacionais de calibração

Calibração em vazio (calibração em ponto zero)

A amostra sem amônia é usada como amostra em branco e amostrada de acordo com o processo de "medição em branco" do instrumento: amostragem, dissolução (normalmente 120-124 ° C dissolução por 30 minutos), resfriamento, neutralização, comparação de cores (medição da absorção de luz em comprimentos de onda de 220nm e 275nm).

O instrumento registra automaticamente os valores de absorção em vazio e, como referência, deduz a interferência em vazio da amostra padrão subsequente e da amostra real para concluir a "calibração de ponto zero". Se o valor de vazio for muito alto (por exemplo, absorção > 0,030), é necessário verificar novamente a pureza sem amônia, a contaminação com reagentes ou a limpeza da tubulação do instrumento.

Calibração de curvas padrão (passos principais)

De acordo com a ordem da concentração de baixa para alta, a solução da série padrão é colocada no local de amostragem do instrumento, iniciando o processo de "determinação da curva padrão", o instrumento dissolve automaticamente cada ponto de concentração, compara a cor e registra o valor de absorção líquida correspondente (absorção de 220nm - absorção de 275nm, eliminando a interferência de matérias orgânicas).

O software incorporado ao instrumento gera curvas padrão através de ajustes de regressão linear com base nos dados de concentração-absorção líquida (requer um coeficiente de correlação R² ≥ 0,999). Se um ponto de concentração se desviar demais da curva (por exemplo, resíduos > 5%), o líquido padrão de concentração deve ser reformulado e medido novamente.

Após a geração da curva, o instrumento salva os parâmetros da curva (inclinação, corte) e chama diretamente a curva para calcular a concentração da amostra durante a detecção posterior.

Calibração de ponto único (calibração auxiliar para verificação rápida diária)

Quando o instrumento mantém a curva padrão e apenas precisa confirmar a precisão de um determinado intervalo de concentração, uma solução padrão que se aproxima da concentração esperada da amostra (por exemplo, a amostra é esperada para 3 mg/L, escolha a solução padrão de 2 mg/L ou 5 mg/L) pode ser selecionada para medição de ponto único.

Comparar o valor de concentração medido pelo instrumento com a concentração real da solução padrão, se o erro relativo ≤ ± 5%, a curva é válida; Se o erro exceder o limite, a calibração da curva padrão deve ser realizada novamente.

Verificação após calibração

Verificação de amostras de controle de qualidade

Selecione uma amostra de nitrogênio total controlada com uma concentração conhecida (a concentração deve estar dentro da faixa da curva padrão e não se sobrepõe às concentrações da série padrão) e calcule o erro relativo entre o valor medido e o valor padrão da amostra de controle de qualidade. Se o erro ≤ ± 5%, provar a calibração qualificada; Caso contrário, a formulação de solução padrão, a configuração de parâmetros do instrumento e outros problemas devem ser resolvidos e recalibrados.

Verificação de amostra paralela

Realize 2-3 medições paralelas no mesmo ponto de concentração padrão para calcular o desvio padrão relativo (RSD). Se o RSD ≤ 3%, a precisão do instrumento é boa e os resultados de calibração são confiáveis.

Observações de calibração

Frequência de calibração: o novo instrumento deve ser calibrado em toda a gama antes de ser usado pela primeira vez; Para uso diário, recomenda-se a calibração da curva padrão a cada 7-15 dias e a calibração em branco após cada inicialização; Em caso de reparação do instrumento (por exemplo, substituição da fonte de luz, módulo de dissolução) ou substituição de lotes de reagentes, a calibração completa é necessária.

Traçabilidade de substâncias padrão: o líquido de reserva padrão com o "certificado de substâncias padrão nacional" deve ser usado, evitando o uso de líquidos padrão não-rastreáveis ​​distribuídos por si mesmos para garantir a normalidade da calibração.

Controle ambiental: durante o processo de calibração, mantenha a temperatura de laboratório (20-25 ° C) e a umidade (40% -70%) estáveis ​​para evitar interferências de luz intensa e vibração na precisão do instrumento de detecção.

Retenção de registro: registro detalhado da data de calibração, informações da solução padrão (número de lote, concentração), parâmetros do instrumento, dados da curva padrão, resultados da validação da amostra de controle de qualidade, etc., para criar um arquivo de calibração para rastreabilidade.