O processo de liofilização de um secador de congelamento de armazém quadrado (geralmente referido a um equipamento de liofilização que usa um armazém quadrado) é o processo de sublimação da água do material através de ambientes de baixa temperatura e vácuo. Aqui estão as etapas típicas do processo de liofilização para secadores de congelamento de armazém quadrado:
1. Fase de pré-tratamento
Preparação da amostra: Em primeiro lugar, os materiais (como alimentos, medicamentos, células, etc.) precisam ser pré-tratados. Isso pode incluir limpeza, corte, acondicionamento, etc. para garantir que o material seja adequado para congelamento.
Congelação: O material é congelado rapidamente a temperaturas abaixo do seu ponto de congelamento (geralmente entre -40 ° C e -80 ° C), formando gelo sólido. Quanto menor a temperatura de congelamento, melhor o efeito do congelamento.
Fase de sublimação (fase principal de secagem)
Estabelecer o ambiente de vácuo: colocar o material congelado no depósito da secadora congelada e reduzir a pressão do ar no depósito para níveis mais baixos (geralmente 0,1-0,2 mbar) através de uma bomba de vácuo. Neste ambiente de vácuo, a água deixa de existir na forma líquida e, em vez disso, é transformada diretamente do gelo em vapor de água, chamado de processo de sublimação.
Processo de aquecimento: A amostra é aquecida gradualmente através de uma fonte de calor, como aquecimento de casaco ou aquecimento por radiação, mantendo a temperatura baixa. A temperatura de aquecimento precisa ser estritamente controlada, geralmente não excedendo -20 ° C a -40 ° C, para evitar danos estruturais devido à temperatura excessiva durante o processo de sublimação da amostra.
Controle da taxa de sublimação: Nesta fase, a taxa de sublimação deve ser controlada para garantir que a estrutura e a composição da amostra não sejam afetadas. Uma taxa de sublimação excessivamente rápida pode causar congelamento ou alterações morfológicas na superfície da amostra.
Fase de secagem (fase secundária)
Aquecimento contínuo: À medida que a sublimação ocorre, a umidade no material diminui gradualmente. Ao entrar na fase de secagem, a temperatura pode ser ligeiramente aumentada, mas ainda deve ser mantida dentro da faixa onde o material não será danificado.
Manter um vácuo baixo: durante a fase de secagem, o ambiente de vácuo continua a ser mantido a uma pressão baixa para facilitar a remoção da água restante. Neste momento, a umidade é transformada do estado sólido da amostra em gás, que é recuperado pelo condensador.
4. Condensação e Desumidificação
Sistema de condensação: o vapor de água removido do material torna-se gelo no condensador e, após o resfriamento, a água congelada não retorna à amostra. Esta é uma parte importante do processo de liofilização para garantir que a água não volte a entrar no material.
Processo de desumidificação: Após a condensação, a umidade é eliminada do sistema, removendo ainda mais a umidade residual através do aquecimento do tubo dentro do secador até que o objetivo de secagem definido seja finalmente alcançado.
5. descongelamento e embalagem
Fase de descongelação: após a congelação, a amostra é retirada do armazém quadrado. Se se trata de medicamentos, alimentos e outros materiais, geralmente é necessário descongelar para restaurar a forma e a função originais.
Embalagem: o material após congelamento geralmente é selado para evitar problemas de absorção de umidade, poluição e outros, mantendo a estabilidade e a eficácia por um longo período de tempo. É necessário evitar ambientes quentes e úmidos durante o processo de embalagem.
Atenção:
Controle de temperatura e pressão: durante o processo de liofilização, a temperatura e a pressão precisam ser rigorosamente controladas e temperaturas excessivas podem levar a mudanças estruturais na amostra ou a perda de componentes sensíveis ao calor.
Diferenças de propriedade da amostra: o tempo e as condições necessários para diferentes tipos de amostras durante o processo de liofilização são diferentes, como alimentos, medicamentos, o processo de liofilização celular pode ser diferente.
Secadores de congelamento de armazém quadrado são frequentemente usados em ambientes de produção em grandes volumes, devido a sua maior capacidade de processamento e efeito de congelamento mais uniforme. A regulação dos parâmetros adequados de congelação, sublimação e secagem é fundamental para garantir o efeito de congelação.