Drift da linha de base

A deriva de linha de base é um problema comum em experimentos DSC, principalmente devido a flutuações de temperatura, fases de fluxo desiguais ou poluição do sistema.

Controle de temperatura: A flutuação da temperatura da coluna é uma das principais causas da deriva da linha de base. É necessário usar caixas de temperatura de coluna de alta precisão para garantir a flutuação de temperatura ≤ ± 0,5 ° C e instalar um trocador de calor na frente do detector para estabilizar a temperatura da fase de fluxo.

Tratamento de fase de fluxo: a fase de fluxo requer o uso de solventes de classe HPLC, evitando o uso de reagentes de baixa qualidade ou solventes circulantes. Depois da formulação, deve ser completamente desgasificado (por exemplo, desgasificação por ultra-som durante 20 minutos) e substituído regularmente para evitar a poluição. Se a linha de base for desviada devido à fase de fluxo desigual, o teste de água pura pode ser injetado e a fase de fluxo deve ser substituída se a linha de base voltar a ser estável.

Limpeza e vedação do sistema: verifique se a piscina de circulação está contaminada ou se há gás, pode ser limpa com ácido nítrico 1N (ácido clorhídrico desativado); Se o bloqueio da saída do detector causar alta pressão, a janela da piscina de circulação deve ser substituída. Enquanto isso, verifique a vedação do forno, substitua o anel O envelhecido e confirme que o fluxo de gás é estável (por exemplo, fluxo de nitrogênio 20-50 mL / min).

Anormalidade do pico

Anomalias de pico incluem pico de arrasto, pico de bifurcação, pico fantasma, etc., que exigem uma análise específica:

Pico de arrasto: perda de fase fixa ou poluição causada por colunas cromatográficas múltiplas. É necessário lavar a coluna cromatográfica com uma alta proporção de solventes orgânicos, quando a poluição é grave, o uso de lavagem em gradiente para a limpeza profunda; Se a coluna cromatográfica envelhecer, precisa ser substituída a tempo. Além disso, calibre o pH da fase de fluxo para a faixa de tolerância da coluna cromatográfica para evitar a degradação da fase fixa.

Pico de bifurcação: comum em danos à cabeça de coluna cromatográfica ou problemas técnicos de amostragem. Danos leves na cabeça do cilindro podem remover a parte danificada para a reinstalação; Otimize a velocidade de amostragem para garantir que o volume de amostragem seja uniforme e evite a difusão da amostra na entrada.

Picos fantasmas: geralmente causados ​​por poluição em fase de fluxo ou resíduos do amostrador. A fase de fluxo é necessária para a formulação com reagentes de alta pureza, substituição regular e limpeza do amostrador (por exemplo, lavagem do anel de quantificação com metanol). Se a poluição da coluna cromatográfica for grave, a tecnologia regenerativa pode ser usada para restaurar o desempenho.

Pico de largura da cúpula: muitas vezes devido à diminuição do efeito da coluna ou à baixa velocidade de fluxo. É necessário manter ou substituir as colunas cromatográficas e otimizar a velocidade de fluxo com as equações VanDeemter para equilibrar a eficiência da coluna e o tempo de análise.

Passos gerais de verificação

Inspeção pré-experimental: confirmar que a amostra seca sem óxido, usando proteção atmosférica inerte; Verifique a vedação do instrumento para evitar vazamentos de gás ou líquidos.

Otimização de condições: ajustar a taxa de aquecimento (por exemplo, 10 ° C / min), a proporção de fluxo e a velocidade de fluxo de acordo com as propriedades da amostra para reduzir a resistência à transmissão de massa.

Manutenção regular: inspeção mensal de tubos de gás, cabos de conexão de sensores e componentes móveis do forno; Anualmente, o corpo do forno é desmontado por engenheiros profissionais, os sedimentos do sensor são limpos e as placas de circuito envelhecidas são substituídas.

A análise sistemática de temperatura, fase de fluxo, colunas cromatográficas e condições operacionais pode resolver eficazmente os problemas de deriva de linha de base e anomalias de pico em experimentos DSC e melhorar a precisão dos dados.