Um,Absorbidores químicos totalmente automáticosPreparação Antes do Experimento

Inspeção de vias de gás e configuração de transportadores de gás

Verifique se os gases necessários para o experimento (por exemplo, Ar, H2, N₂, O₂, etc.) estão conectados corretamente à via de gás do instrumento e verifique a pressão do cilindro de gás (geralmente N₂ 0,6 MPa, outros gases 0,3 MPa).

Abra o interruptor de ventilação de escape para garantir a segurança do ambiente experimental.

Ligue a fonte de alimentação do instrumento e o software (por exemplo, ChemStar) e pré-aqueça durante 30 minutos para que o detector TCD alcance uma temperatura estável (por exemplo, 100 ° C).

Preparação de amostras

Pesagem e amostragem:

Coloque o quartzo na extremidade grossa do tubo em U e compacte para garantir que a altura da amostra não exceda 2 cm e não entre em contato com o termopar.

Adicione uma amostra de pó (massa 0,05-0,1g) a um tubo em U usando uma caixa de papel ou um funil de pescoço comprido para registrar a massa do tubo vazio (m1) e a massa após a amostragem (m2).

Requisitos da amostra:

As amostras em pó ou em forma de partículas (tamanho de partículas 40-80 meshes) são completamente secas e não contêm componentes corrosivos como S, halógenos e outros.

As amostras em bloco ou película fina devem garantir que as moléculas de gás se espalhem para dentro.

Instalação de tubos de amostra

Instale um casaco fixo, uma caixa selada e um anel em cada extremidade do tubo de amostra para garantir que não exista risco de vazamento.

Inserir o tubo de amostra verticalmente na ranura do cartão, apertar a caixa do cartão e fechar a porta do forno, verificar a posição do termopar (acima do forno de aquecimento 1 cm).

II. Processo de operação do equipamento

Desbloqueio de software e verificação de portas

Digite uma senha (como "demo" ou "altamira") para desbloquear o programa principal (AMI) e verificar se as conexões de gás de cada porta correspondem à realidade.

Detecção de fugas de gás

Abra o gás Ar (fluxo 25cc) e deixe o fluxo de ar passar pelo tubo U através de válvulas de três vias e de seis vias.

Aplique água de sabão no topo do tubo em U e no ponto de fixação do termopar ou use um detector de vazamento para confirmar que não há vazamento.

Editor de programas experimentais

Novo método:

Clique em Experiment-Define para criar o processo adicionando um Procedimento (por exemplo, Tratamento, TPR, TPD).

Exemplo: Procedimento TPR

Pré-tratamento: Sopre a atmosfera de 400 ° C durante 1 hora e arrefeca a 100 ° C.

Fase de redução: Mude para uma mistura de gás H₂-Ar de 10% e aqueça até 800 ° C a 10 ° C / min.

Modelo de chamada: carrega diretamente métodos existentes (por exemplo, TPD_Program) para modificar parâmetros (por exemplo, taxa de aquecimento, fluxo de gás) de acordo com as necessidades experimentais.

Configuração de parâmetros e inicialização

Selecione o método de teste em Experiment-Schedule e defina o caminho para a salvação dos dados (o nome do arquivo deve começar com "@").

Digite a qualidade da amostra e clique em "Iniciar imediatamente" para executar o programa e o instrumento automatizará o aquecimento, a troca de gás e a coleta de dados.

Passos críticos do experimento e precauções

Pré-tratamento e adsorção

Oxidação (se necessário): Oxidação aquecida com fluxo de 40-60 mL/min sob atmosfera de O₂ (temperatura e tempo dependendo da amostra).

Limpeza de refrigeração: Mude para gás inerte (como Ar) para limpar a temperatura ambiente para remover as impurezas de adsorção física.

Experimento de aquecimento

TPR (Restauração de Aquecimento de Procedimento):

Quando a linha de base é suave, levante o forno de aquecimento para registrar a curva de relação entre o consumo de H2 e a temperatura.

A temperatura máxima representa a temperatura central de redução e a área máxima reflete o consumo de H2.

TPD (Desadesão por Aquecimento de Procedimento):

Após a adsorção de gases (como NH3, CO2) até a saturação, o gás inerte é varrido para remover a parte de adsorção física.

O processo de aquecimento de desadesão, julgar a força do centro ácido / álcali pela temperatura de pico, quantificar o número de bits ativos na área de pico.

Especificações de operação de segurança

Proteção do TCD: Antes de abrir o TCD, desligue o TCD antes de processar outras operações.

Uso de armadilhas frias: Experiências de baixa temperatura, como H₂-TPR, requerem armadilhas frias para evitar a contaminação do vapor de água com TCD.

Alternação de gás: ao entrar continuamente em H2 e O₂, o meio deve ser varrido com gás inerte para evitar o risco de explosão.

IV. Coleta e processamento de dados

Salvação de dados

Depois do experimento, salve o arquivo de dados em bruto (por exemplo, no formato .dfn) para garantir que o nome do arquivo contenha informações sobre a amostra e a data do experimento.

Análise de dados

Abra o software de análise de dados, como o AMI Analysis, importe o arquivo de dados e marque a opção TPD/TPO.

Defina o eixo X para a temperatura da cama e ajusta o modo de escala para exibir a curva completa.

Marce o pico, a linha de base e calcule parâmetros como a área do pico e a energia de desligação com o editor de picos.

Interpretação dos resultados

Caso TPR: Na curva H₂-TPR de um catalisador de níquel dopado com óxido de térra rara com carga de óxido de paládio, picos de baixa temperatura representam redução de NiO, picos de alta temperatura refletem redução de CeO₂ e deslocamento de pico indica aumento da interação metal-veículo.

Caso de TPD: na curva NH3-TPD, o pico de baixa temperatura (< 200 ° C) corresponde ao nível de ácido fraco, o pico de alta temperatura (> 400 ° C) corresponde ao nível de ácido forte, e a proporção de área do pico reflete a distribuição do nível de ácido.

Cinco.Absorbidores químicos totalmente automáticosManutenção após o experimento

Limpeza do equipamento

Retire o tubo U, limpe com álcool, álcool ou acetona e seque o repositório.

Limpe a mesa, desligue os cilindros de gás, a alimentação do instrumento e o software.

Preenchimento do registro

Registre informações sobre amostras, condições experimentais e anomalias em registros experimentais para facilitar a rastreabilidade e reprodução.