Aqui está a calibração de depuração do analisador de enxofre de carbono infravermelho de alta frequência:
Preparação e inspeção de instrumentos
- Fonte de energia e gás: Abra o frasco de oxigênio e ajuste a pressão para 0,18 a 0,20 MPa para garantir que o fornecimento de oxigênio seja normal e estável. Verifique se outros tubos de gás estão conectados corretamente e sem vazamentos.
- Conexão do dispositivo: abra o monitor em ordem, clique duplamente no ícone do sulfômetro de carbono infravermelho, software de análise; Em seguida, abra o dispositivo de teste do instrumento, o comutador de alimentação do forno de alta frequência, a balança eletrônica, a impressora e outros equipamentos para verificar se a conexão de todas as partes está normal e se o equipamento pode funcionar corretamente.
Limpeza e manutenção: verifique se o interior e o exterior do instrumento estão limpos e se houver poeira ou resíduos devem ser limpos oportunamente. Em particular, as partes do tubo de combustão e filtro metálico devem ser mantidas limpas para não afetar os resultados da medição. Se alguma partícula marrom escuro do secador for vermelha, deve ser substituída, caso contrário, afetará a análise do teor de enxofre de carbono.
Configuração e ajuste de parâmetros
Configuração do software de análise: Depois de entrar no software de análise, observe o aumento dos sinais C e S até que não aumentem mais. Clique na mão para mudar automaticamente para o modo de análise automática. Antes de analisar a amostra, digite o peso da amostra de acordo com a situação real da amostra, pois o peso é um dos parâmetros importantes para o cálculo do teor de enxofre de carbono.
- Configuração do fluxo de gás: configurar o fluxo de oxigênio para 0,08MPa, fluxo máximo de oxigênio de 1,2 ~ 1,5L / min, fluxo de gás de análise de cerca de 3,5L / min. Estes parâmetros de fluxo de gás são essenciais para garantir a combustão adequada e a análise precisa das amostras e precisam ser ajustados de acordo com as circunstâncias reais.
Operação de calibração
Calibração de ponto zero: Calibração de ponto zero é necessária antes de iniciar a análise formal. Normalmente, a calibração de ponto zero é realizada usando substâncias padrão que não contêm enxofre de carbono ou muito baixos teores de enxofre de carbono, como ferro puro, para eliminar o efeito dos valores de fundo do próprio instrumento sobre os resultados da medição.
Calibração de substâncias padrão: selecionar substâncias padrão que sejam semelhantes à composição da amostra a ser testada e que tenham um teor conhecido de enxofre de carbono. Quando a substância padrão é colocada em um forno de alta frequência para análise, o instrumento calcula automaticamente o coeficiente de calibração com base no teor conhecido de enxofre de carbono da substância padrão e corrige os resultados das medições subsequentes. Geralmente, é recomendado usar pelo menos duas substâncias padrão com diferentes teores de enxofre de carbono para melhorar a precisão e confiabilidade da calibração.
Calibração linear: estabelecer uma relação linear entre o teor de enxofre de carbono e o sinal de medição do instrumento, analisando uma série de substâncias padrão com diferentes teores de enxofre de carbono. Na prática, uma substância padrão com vários gradientes de concentração pode ser selecionada, analisada de baixa a alta em sequência e, em seguida, traçada com base nos resultados da medição, a curva de calibração do conteúdo de enxofre de carbono e do sinal de medição. Se a linearidade da curva de calibração é boa, indica que a linearidade do instrumento é melhor; Se o desvio linear for maior, será necessário verificar mais o desempenho do instrumento ou ajustar os parâmetros relevantes.
Verificação e otimização do desempenho
Ensaio de repetibilidade: Análise repetida com a mesma substância padrão para verificar a repetibilidade dos resultados da medição. Em geral, a repetibilidade do teor de carbono deve ser ≤ 0,8% e a repetibilidade do teor de enxofre deve ser ≤ 3,0%. Se a repetitividade não cumprir os requisitos, é necessário verificar a estabilidade do instrumento, a estabilidade do fluxo de gás e a consistência do processo operacional.
Verificação de precisão: Verificar a precisão do instrumento usando outros métodos de análise confiáveis ou substâncias padrão de nível superior. Se um desvio no resultado da medição for detectado, é necessário analisar mais a causa, provavelmente devido a fatores como calibração imprecisa, falhas no instrumento ou pureza insuficiente do reagente, e então corrigir e otimizar de forma específica.