O espectrómetro de leitura direta de faísca é um instrumento analítico comumente usado para medir o conteúdo de elementos em materiais metálicos. Para garantir a precisão e confiabilidade de seus resultados de medição, é necessário verificar os resultados. Aqui estão alguns métodos de verificação comuns:
Calibração de amostras padrão
O uso de amostras padrão é um dos métodos mais comuns para validar os resultados do espectrômetro de leitura direta de faísca. As amostras padrão são blocos de metal ou pó com um conteúdo de elementos conhecidos, cuja composição é precisa e confiável. Antes de cada medição, a amostra padrão é colocada em um espectrómetro para análise para obter os valores medidos. Em seguida, os valores medidos são comparados com os valores padrão da amostra padrão para calcular o desvio. Se o desvio estiver dentro da faixa aceitável, o instrumento está em estado de funcionamento normal e os resultados da medição são confiáveis. Em geral, para a maioria dos elementos, o desvio deve ser controlado entre ± 1% - ± 3%. Se o desvio for grande demais, é necessário inspecionar e ajustar o instrumento, como limpar o sistema óptico, calibrar o comprimento de onda, etc.
Teste repetitivo
Os testes repetitivos podem avaliar a estabilidade dos resultados quando o espectrómetro mede a mesma amostra várias vezes em um curto período de tempo. Selecione uma amostra uniforme e faça várias medições consecutivas nas mesmas condições experimentais. Calcule a média e o desvio padrão relativo dos resultados de cada medição. Quanto menor o desvio padrão relativo, melhor a repetibilidade do instrumento. Normalmente, o desvio padrão relativo é menor de 5%. Se a repetibilidade for ruim, pode ser devido a amostras desiguais, condições de excitação instáveis ou falhas do instrumento, que necessitam de mais exames e soluções.
Experimento de taxa de recuperação
Experimentos de taxa de recuperação são um método importante para verificar a precisão do espectrômetro. Adicione uma certa quantidade de substância padrão a uma amostra de matriz de conteúdo conhecido para fazer uma amostra marcada. Em seguida, a quantidade de elementos na amostra de matriz e na amostra marcada é medida, respectivamente, e a taxa de recuperação é calculada de acordo com a seguinte fórmula: taxa de recuperação = (valor medido da amostra marcada - valor medido da amostra de matriz) / adição de substância padrão × 100%. A taxa ideal de recuperação deve estar entre 95% e 105%. Se a taxa de recuperação for além desse limite, o instrumento pode ter um erro do sistema que precisa ser encontrado e corrigido.
Comparação com outros métodos de análise
Comparar as medições do espectrómetro de leitura direta de faísca com outros métodos de análise bem estabelecidos, como análise química, espectrometria de absorção atômica e muito mais. Se os resultados dos dois métodos coincidem melhor, os resultados do espectrómetro são precisos. Esta abordagem é especialmente adequada para a validação de instrumentos recém-adquiridos ou após importantes reparações.
Monitoramento diário
No uso diário, o espectrómetro deve ser mantido e mantido regularmente, como limpar os eletrodos, substituir o argônio, etc. Ao mesmo tempo, as informações da amostra, os resultados das medições e o estado do instrumento de cada medição são registrados para detectar anormalidades em tempo útil. Se um grande desvio ou flutuação no resultado da medição for detectado, o instrumento deve ser verificado prontamente para falhas e as medidas adequadas devem ser tomadas para o tratamento.
Através da combinação de métodos como calibração de amostras padrão, testes repetitivos, experimentos de taxa de recuperação, comparação com outros métodos de análise e monitoramento diário, os resultados das medições do espectrômetro de leitura direta de faísca podem ser efetivamente verificados para garantir a precisão e confiabilidade do trabalho de análise.