Resumo

Equipamento

• SyncorePlus Analyst R-12， Equipado com módulo de refluxo e tampa de extração de fase sólida SPE

• Bomba de vácuo V-300, interface I-300 Pro e refrigerador circular F-308

• Tubo de amostra para SyncorePlus Analyst R-12 com volume residual de 1,0 mL

• Pipeta (1 mL, 4 mL)

• Traceamostrador HAMILTON (10 μL)

• Tanque de medição (100 ml)

• Bebidas (250 ml)

• Pipetes Socorex (100-1000 μL)

• Funil de partição (100 mL)

Produtos químicos, reagentes e materiais

Passos experimentais

A medição do teor de PAH inclui as seguintes etapas:

• Preparação de amostras e vazios

• Ativação da coluna SPE

• Extração de fase sólida com tampa de extração SyncorePlus SPE

• Concentração de extratos com o SyncorePlus Analyst

• Análise GC-MS

• Por favor, use vasos de vidro secos e limpos. Vidros adicionais com acetonitril: tolfeno para limpeza em solução 3: 1

4.1 Preparação de amostras e vazios

1. Tome uma amostra de água de 100 mL em um cilindro¹ e adicione-a ao funil de partição

2. Para espaços e amostras, adicione 1 ml de metanol usando um pipete Socorex e 1 ml de marcador interno usando um pipete de volume (1 ml). Apenas para as amostras, adicione 20 μL de mistura de calibração de PAH ao funil de partição usando um microamostrador ¹. A concentração de PAH por tipo é esperada de 2 μg/L

3. Shake completamente

4.2 Ativação da coluna SPE

De acordoFigura 1Instalar a coluna SPE na tampa SPE Premium

1. Vire a válvula na posição iniciada na direção dos resíduos.

2. Inicie a bomba de vácuo e aplique um nível de vácuo de cerca de 800 mbar.

3. De acordo com as instruções do fornecedor da coluna SPE [3], ative a coluna SPE com 6 ml de metanol e, em seguida, com 6 ml de água destilada. Certifique-se de que a coluna SPE não seque em nenhum momento.

4.3 Extração sólida

Adicione a amostra à coluna SPE usando um funil de divisão. VejaFigura 2。

1. Reduza a pressão para 540mbar durante a adição da amostra para aumentar a velocidade da amostra

2. Enxague o funil com 10 ml de água destilada: solução de metanol 100:1 três vezes e adicione o líquido de enxague à coluna SPE

3. Após a amostra acima, secar a coluna SPE a 540mbar por 30 minutos

4. Vire a válvula da posição ativada para o ponto de parada

5. Adicione 4 mL de solução de acetonitril: torfenilo 3:1 à coluna SPE usando uma pipeta para lavar o analítico

6. Vire o braço da válvula na posição ativada para o local de lavagem. O solvente retirado é agora recolhido no tubo de amostra SyncorePlus

7. Depois de lavar todos os solventes restantes, vire a válvula para o ponto de parada

4.4 Concentração de extratos

Para usar o SyncorePlus Analyst R-12, siga os seguintes passos:Tabela 1Os parâmetros listados concentram o extrato para 1mL

Tabela 1: Parâmetros para a concentração de 4 mL de acetonitril: torfenilo em solução 3:1 com o SyncorePlus Analyst R-12.

4.5 Análise GC-MS

O extrato concentrado é enviado à Labor Veritas AG para análise GC-MS.

Tabela 2: Resultados quantitativos do GC-MS (exemplo)

Resultados

O resultado é comoFigura 3eFigura 4mostrado. Os valores são fornecidos por empresas de teste de terceiros e contêm incertezas de medição para cada valor medido e componente.Tabela 2Os resultados listados são calculados em μg/L. A incerteza da escolha garante um intervalo de confiança de 95%. O valor esperado para cada PAH na amostra marcada é de 2 μg/L.

Tabela 3: PAH em branco e resultados de três amostras (exemplo). O valor esperado para cada PAH na amostra marcada é de 2 μg/L.

A taxa de recuperação de PAH éFigura 4É a média de três amostras. As incertezas de cada medição são tratadas em quadrados e somas.

Conclusão