Os métodos de análise técnica dos dispositivos portáteis de extração SPME (microextração de fase sólida) incluem principalmente a seleção da cabeça de extração, o processamento de amostras, a otimização das condições de extração, a desabsorção e a detecção, o processamento de dados e a análise quantitativa.
Selecção da cabeça de extração
A cabeça de extração é um componente central da tecnologia SPME e sua escolha afeta diretamente a eficiência e a precisão da extração. Os dispositivos portáteis de extração SPME geralmente são equipados com vários tipos de cabeças de extração para atender às necessidades de diferentes amostras e analíticos.
Tipo de fase fixa: Escolha a fase fixa adequada de acordo com a polaridade e o peso molecular do analítico. Analisados não polares (por exemplo, benzeno, torfenilo) podem ser usados em fase fixa não polar (por exemplo, PDMS, polidimetilsiloxano); Os analíticos polares (como fenóis, ácidos orgânicos) escolhem a fase fixa polar (como PA, poliacrilamida); Para substratos complexos (por exemplo, alimentos com vários componentes, águas residuais), é possível usar uma fase misturada (por exemplo, PDMS / DVB, polidimetilsiloxano / diinilbenzeno) para equilibrar a extração de compostos polares e não polares.
Espessura da cabeça de extração: pequenas moléculas ou substâncias voláteis geralmente utilizam a cabeça de extração com membrana espessa (por exemplo, 100 μm) para aumentar a extração; As moléculas maiores ou substâncias semivoláteis usam cabeças de extração de película fina (por exemplo, 7 μm) para evitar extrações excessivas e tempos de equilíbrio excessivos.
Tratamento de amostras
O processamento de amostras é um elemento importante na tecnologia SPME, que afeta diretamente o efeito da extração e a precisão dos resultados da análise.
Uniformidade da amostra: Certifique-se de que a amostra é misturada uniformemente para evitar diferenças de eficiência de extração devido à desigualdade da amostra.
Etapas de pré-tratamento: de acordo com a natureza da amostra e as necessidades analíticas, realizar as etapas apropriadas de pré-tratamento, como diluição, regulação ácido-alcalina, filtragem, etc., para remover o interferente ou melhorar as propriedades da amostra.
Tratamento em vazio superior: para compostos voláteis, a tecnologia SPME em vazio superior pode ser usada, isto é, a cabeça de extração só toca o espaço de fase gás acima da amostra, evitando o contato direto com a matriz da amostra, reduzindo assim a interferência da matriz.
Otimização das condições de extração
As condições de extração são fatores-chave que afetam a eficiência da extração da tecnologia SPME, incluindo tempo de extração, temperatura de extração, agitação / oscilação, etc.
Tempo de extração: o tempo de extração deve ser determinado desde a exposição à fibra até o equilíbrio de adsorção, geralmente através de otimização experimental. Tempo muito curto pode resultar em adsorção inadequada, e tempo muito longo pode desperdiçar tempo e aumentar erros.
Temperatura de extração: o aumento da temperatura pode acelerar a taxa de transferência de massa, mas pode reduzir a quantidade de adsorção do alvo relativo fixo. Portanto, é necessário escolher a temperatura de extração adequada de acordo com as propriedades do analítico e otimizar o equilíbrio.
Agitação / oscilação: acelerar o fluxo da matriz da amostra, reduzir a resistência à transmissão de massa e reduzir o tempo de equilíbrio. Com a mistura magnética comum, a velocidade de rotação pode ser ajustada de acordo com a propriedade da amostra.
IV. Desaspiração e teste
A desabsorção é o processo de transferência do analítico adsorvido na cabeça de extração para o instrumento de análise, enquanto a detecção é a análise qualitativa e quantitativa do analítico.
Método de desabsorção: Escolha o método de desabsorção adequado de acordo com o tipo de instrumento de análise. Para a cromatografia de fase a gás (GC), o método comumente usado de desassorção térmica é inserir a cabeça de extração após a adsorção na entrada da amostra GC e manter-se a alta temperatura por um certo tempo para que o alvo seja separado do gás transportador após a desassorção de fase fixa para a coluna cromatográfica; Para a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), o método de desintoxicação com solvente é comumente usado, isto é, a cabeça de extração é inserida em uma garrafa de amostra de pequeno volume contendo o solvente de desintoxicação, após a lavagem e desintoxicação do alvo por ultra-som ou oscilação para a análise HPLC.
Instrumentos de teste: os dispositivos portáteis de extração SPME geralmente são combinados com instrumentos analíticos portáteis, como GC ou HPLC, para realizar análises rápidas no campo.
Processamento de dados e análise quantitativa
Processar e analisar adequadamente os dados obtidos para obter resultados precisos.
Curvas de calibração: Análise quantitativa através de curvas de calibração. As curvas de calibração devem ser preparadas com base em amostras padrão com concentrações conhecidas e considerando os efeitos de fatores como eficiência de extração e eficiência de desabsorção.
Correção de dados: realiza a correção e calibração de dados conforme necessário para eliminar o impacto de fatores como interferência da matriz, erros do instrumento e outros no resultado da análise.