A unidade de desorpção térmica automática (TDU) é um método usado para desorpionar compostos orgânicos voláteis (COV) de amostras sólidas ou líquidas. Ele separa a matéria orgânica da amostra e entra na fase gás ao aquecer a amostra e, em seguida, analisa-a por meio de um analisador de gás, como um cromatográfico de fase gás (GC). Desaspiradores automáticos de desadesão térmica são amplamente utilizados em áreas como monitoramento ambiental, controle de qualidade de alimentos e ciência de materiais. Aqui estão os processos típicos de análise:
1. Preparação e carregamento da amostra
Pré-tratamento da amostra: As amostras geralmente precisam passar por um certo pré-tratamento para remover a umidade ou outras impurezas não relacionadas para melhorar a precisão da análise.
Carregamento da amostra: Coloque a amostra tratada em um tubo de desadesão térmica (geralmente um tubo metálico ou de vidro). Os tubos de desabsorção contêm adsorbentes adequados (como carvão ativo, peneiras moleculares ou materiais poliméricos) para capturar os COV.
2. Aquecimento e desligação da amostra
Processo de aquecimento: O tubo de desadsorção contendo a amostra é colocado na câmara de aquecimento do desadsorímetro térmico para que os COV adsorvidos ao adsorbente sejam desabsorvidos pelo aquecimento. O processo de desadesão térmica geralmente requer temperaturas mais altas (geralmente entre 150 ° C e 350 ° C), e a velocidade e a temperatura do aquecimento são fatores chave que afetam o efeito de desabsorção.
Fluxo de gás desligado: após aquecimento, o composto volátil desligado é eliminado através de um tubo de desligação junto com o gás transportador (geralmente nitrogênio ou hélio). A velocidade de fluxo do gás transportador é geralmente controlada entre 10-50 mL / min para garantir um fluxo suave do gás.
Sistema de análise do fluxo de gás
Cromatômetro de fase a gás: o gás desaspirado (incluindo COV) é analisado por separação através do fluxo de gás para o cromatômetro de fase a gás (GC). As colunas cromatográficas do cromatômetro de gás separam os componentes do gás.
Outros instrumentos analíticos: Em alguns casos, o gás desaspirado também pode entrar em outros tipos de instrumentos analíticos, como espectrómetros de massa (EM) ou espectrómetros, para analisar ainda mais a estrutura molecular e a concentração do composto.
4. Separação cromatográfica
Coluna cromatográfica: no cromatográfico de fase gás, o gás desaspirado passa pela coluna cromatográfica, que separa os componentes do gás de acordo com a força de interação dos diferentes compostos com a fase fixa.
Análise de temperatura e pressão: a eficiência da separação cromatográfica é afetada pelas condições de temperatura, pressão, velocidade de fluxo, etc. da coluna cromatográfica e geralmente é necessário otimizar esses parâmetros para obter os melhores resultados de separação.
Detecção e Análise Quantitativa
Detector: os componentes de gás separados são enviados para o detector para análise qualitativa e quantitativa. Os detectores comuns são o detector de ionização de chama (FID), o detector de captura eletrônica (ECD), o detector de espectro de massa (MS), etc.
Análise qualitativa: a composição química dos componentes do gás pode ser determinada com base no tempo de retenção (RetentionTime).
Análise quantitativa: comparando amostras padrão com concentrações conhecidas, é possível analisar quantitativamente as concentrações de compostos orgânicos individuais na amostra.
Processamento de dados e saída de resultados
Recolha de dados: Todos os dados durante a análise são gravados automaticamente e podem ser exibidos em tempo real. O composto correspondente a cada pico pode ser visto através da cromatografia.
Processamento de dados: processamento de dados através de software de análise de dados, identificação de picos, integração, análise quantitativa e outras operações de cromatografia.
Relatório de resultados: Os resultados finais incluem a concentração, a variedade e as informações relacionadas com o espectro de massa das várias substâncias orgânicas na amostra.
Limpeza e reutilização
Limpeza do tubo de desinfecção: após cada teste, o tubo de desinfecção precisa ser limpo para remover os resíduos para garantir a precisão do próximo teste. O processo de limpeza pode incluir limpeza com gás inerte ou com solvente.
Calibração do sistema: O desabsorcedor de desadesão térmica e o cromatográfico de gás são calibrados regularmente para garantir a precisão e confiabilidade do instrumento.
Resumo:
O processo de análise de um desaspirador automático de adesão térmica geralmente inclui várias etapas como preparação de amostras, desadesão por aquecimento, análise de gases, separação cromatográfica, detecção quantitativa e processamento de dados. Este processo permite uma análise eficiente e precisa de substâncias orgânicas voláteis (COV) em amostras sólidas ou líquidas. Este processo tem amplas aplicações em áreas como monitoramento ambiental e ciência de materiais.