Os analisadores de carbono orgânico total (TOC) são equipamentos essenciais para o monitoramento da qualidade da água para medir com precisão o teor total de carbono orgânico em amostras de água, cujos resultados refletem diretamente o nível de poluição orgânica da água.Amplamente utilizado no controle de qualidade da água e teste de conformidade nas indústrias farmacêutica, química, ambiental e elétrica. As etapas de medição da especificação são a pedra angular para garantir a precisão dos dados, a reprodutividade e a estabilidade do instrumento. Este artigo descreve sistematicamente o processo de medição padronizado do analisador TOC.

　　Resumo dos princípios de determinação

Atualmente, as principais análises de TOC usam oxidação catalítica a alta temperatura ou oxidação ultravioleta-persulfato. Seu princípio básico é: primeiro, a acidificação do carbono inorgânico (IC) da amostra de água é removida ou medida separadamente, em seguida, o óxido de carbono orgânico é gerado em dióxido de carbono e, finalmente, o teor total de carbono orgânico é quantificado através da detecção da quantidade de CO2 gerado. A medição segue o método de subtração diferencial (TOC = TC-IC) ou método direto.

　　Preparação Antes da Determinação

1. Preparação do instrumento:

Pré-aquecimento: Inicie o host, o detector e o amostrador automático, pré-aquecer pelo menos 30 minutos para que o sistema alcance a estabilidade térmica e eletrônica.

② Inspeção da fonte de gás: confirme que o oxigênio de alta pureza, a pressão do gás transportador é suficiente, a pureza do gás deve ser ≥99,995%, e verifique a via de gás sem vazamento.

Preparação de reagentes: Prepare uma quantidade suficiente de reagentes ácidos, oxidantes e materiais de consumo sem carbono de alto desempenho.

Calibração e controle de qualidade:

Formulação de solução padrão: formulação precisa de diferentes concentrações de solução padrão de carbono.

② Desenhar a curva de calibração: de acordo com as orientações do software de operação do instrumento, para determinar a solução padrão da série, o sistema gerará automaticamente a curva de calibração do TOC / TC / IC, exigindo o coeficiente relevante (R2) ≥ 0,999.

Verificação da amostra de controle de qualidade: antes da medição da amostra, execute uma amostra de controle de qualidade (QC) de concentração conhecida para garantir que os resultados da medição estejam dentro de sua faixa de tolerância para verificar a confiabilidade do estado do instrumento.

　　Etapas de determinação de amostras

1. pré-tratamento da amostra:

① Para amostras de água com mais turbididade ou partículas, é necessário filtrar pela membrana de filtro de 0,45 μm para evitar o bloqueio da tubulação da amostra ou a poluição do reator de oxidação.

As garrafas de amostras devem ser usadas em garrafas de vidro dedicadas sem carbono e medidas o mais rápido possível após a amostragem para evitar que a atividade microbiana cause alterações no valor do TOC.

2. amostragem e medição:

Método de redução (comum):

Determinação de TC: injetar uma quantidade moderada de amostra (geralmente dezenas de microlitros) em um tubo de combustão a alta temperatura (680 ° C-1200 ° C) e, sob o efeito do catalisador, todo o carbono (TC) na amostra é oxidado em CO2 e quantificado pelo detector NDIR.

Determinação de IC: injeta outra quantidade equivalente de amostra em uma piscina de acidificação, converte o carbono inorgânico em CO2 através da adição de ácido e é varrido para detectar seu conteúdo. Ou medir diretamente o TOC da amostra acidificada.

Lei direta (NPOC):

A amostra é acidificada (normalmente pH < 3) e introduzida em gás inerte durante 5-10 minutos para remover o IC.

As amostras tratadas são injetadas no reator de oxidação e o carbono medido é o carbono orgânico não varrável (NPOC), que representa aproximadamente o TOC na maioria das amostras de água.

Recolha e processamento de dados:

O software do instrumento captura automaticamente o pico do sinal do detector NDIR e calcula a concentração de TOC na amostra (mg / L) de acordo com a curva de calibração.

Cada amostra deve ser medida pelo menos duas vezes em paralelo para calcular a média e garantir que o desvio relativo (RSD) atenda aos requisitos do método (geralmente < 5%).

　　Operação após a medição

Limpeza do sistema: após a conclusão da medição, é necessário lavar várias vezes a agulha, o reator e a tubulação sem carbono (como água ultrapura) para evitar a poluição cruzada.

Desligue a máquina: primeiro desligue a temperatura do forno de aquecimento, depois desligue o gás e a fonte de energia do host.

Registro e relatório: registro detalhado das informações da amostra, condições do instrumento, dados de calibração, resultados de medição e quaisquer anomalias e relatório de teste oficial.

　　V. Atenção

Controle do valor em branco: o valor em branco sem carbono deve ser extremamente baixo e estável, o que é fundamental para garantir a precisão da amostra de baixa concentração.

Efeito de sal: amostras com alto teor de sal podem danificar o catalisador ou o tubo de combustão, de acordo com os requisitos do instrumento para diluir adequadamente ou escolher um modelo resistente a alto teor de sal.

Manutenção regular: substituição regular da almofada de amostragem, verificação da atividade do catalisador e limpeza da piscina de teste NDIR são medidas necessárias para manter o melhor desempenho do instrumento.

Seguir as etapas de padronização acima garante que os analisadores TOC forneçam dados precisos e confiáveis, fornecendo uma base científica sólida para a avaliação da qualidade da água e o controle de processos. A operação rigorosa não é apenas um requisito para a gestão da qualidade do laboratório, mas também uma garantia fundamental do valor dos dados.