Para usarDiffractor monocristalinoO cultivo de um único cristal de alta qualidade requer a seleção de solventes, métodos de crescimento de cristais, pré-tratamento de amostras, controle ambiental, otimização do sistema de solventes, propriedades da estrutura molecular, detalhes de operação e muitos outros aspectos.

　　Escolha e propriedades dos solventes

Solubilidade moderada: a solubilidade do solvente na amostra deve ser moderada, a solubilidade é muito grande e pode levar facilmente a um cristal congestionado, e muito pequeno não pode fornecer solúvel suficiente para o crescimento do cristal.

Volatilidade moderada: a volatilidade do solvente é essencial para o crescimento do monocristal. A volatilidade é muito grande e o solvente volatiliza rapidamente, o que pode levar ao crescimento rápido demais do cristal e à queda da qualidade; Volatilidade muito pequena, o ciclo de crescimento é muito longo e ineficiente.

3. transmissibilidade da luz e condutividade da temperatura: o solvente deve ter uma boa transmissibilidade da luz para facilitar a observação do processo de crescimento do cristal; Ao mesmo tempo, a condutividade da temperatura é melhor para facilitar o controle da produção de soluções saturadas e a temperatura do processo de crescimento do cristal.

Solvente único e solvente misturado:

Sistema de solvente único: se um solvente é encontrado para a solubilidade e a volatilidade da amostra, o solvente pode ser usado diretamente para a cultura monocristalina.

Sistema de solventes misturados: quando um único solvente não pode atender aos requisitos, dois ou mais solventes podem ser escolhidos para criar um sistema de solventes misturados moderados para a solubilidade e a volatilidade da amostra. Por exemplo, CH2 Cl2/C2 H5 OC2 H5, THF/C2 H5 OC2 H5, etc.

　　Método de Crescimento de Cristais

Método de lenta volátilidade do solvente:

Princípio: através da lenta volatilidade do solvente, para que a solução de insaturação alcance o estado de saturação e supersaturação, precipitando assim um único cristal.

Condições aplicáveis: aplicáveis ​​a volumes moderados de amostra (10-25mg é o melhor).

Ponto principal de operação: escolha um solvente com ponto de ebulição moderado (60-90 ° C), filtre suavemente a solução da amostra com um bloco de algodão, evitando trazer fibras de papel de filtro para o filtro; Feche a abertura do recipiente com uma membrana de conservação e perfure o orifício com uma agulha fina para controlar a velocidade de volátilidade.

Método de difusão líquida:

Princípio: entrar no bom solvente por meio da lenta volátilidade do solvente ruim ou difusão líquida-líquida, alterar a solubilidade e fazer o cristal precipitar.

Aplicação: aplicável em casos de menor volume de amostra.

Os principais pontos de operação: o uso de camadas, a camada superior é um solvente ruim, a camada intermediária é uma camada tampão de solvente misturado e a camada inferior é uma solução de solvente bom; A proporção de solventes bons e maus é preferivelmente 1: 2-1: 4.

Método de difusão de gás:

Princípio: semelhante ao método de difusão de fase líquida, mas a transferência do solvente é realizada pela difusão de fase gás.

Condições de Aplicação: O mesmo se aplica a casos de menor volume de amostra.

Pontos essenciais de operação: escolha o sistema de solventes adequado, como DMF / C2 H5 OC2 H5, MF / hexano, etc.

Outros métodos:

Método de resfriamento: diminuir a solubilidade reduzindo a temperatura, permitindo que a solução alcance um estado saturado e sobresaturado.

Método hidrotérmico ou solvente térmico: aplicado a compostos particularmente difíceis de solver que reagem em condições de alta temperatura e alta pressão para gerar compostos e crescer cristais.

Método de microgotejamento de fusão: colheita rápida de um único cristal de microgotejamento de fusão, aplicável a certos compostos específicos.

　　Pré-tratamento e pureza da amostra

Pureza da amostra: o composto deve ser tão puro quanto possível antes da cristalização, geralmente deve atingir mais de 95%. No entanto, se não puder ser purificado, também pode ser purificado através de várias culturas.

pré-tratamento da amostra: a amostra deve ser filtrada após a dissolução para remover as impurezas. Evite o uso de papel de filtro durante a filtração, que pode ser filtrado com um pequeno bloco de algodão suavemente colocado na parte inferior do tubo.

　　Controle e observação ambientais

Ambiente tranquilo: o cultivo de um único cristal deve ser colocado em um lugar que ninguém toque, para evitar que a vibração afete o crescimento do cristal.

Observação regular: geralmente veja uma ou duas vezes por dia, não mexa com a garrafa quando observar. Lanternas mais brilhantes podem ser usadas para observar o tamanho e o brilho dos cristais.

Substituição oportuna do sistema de solventes: para o sistema de solventes que não funciona claramente (como a precipitação de grandes quantidades de sólidos floculares ou pó), o sistema de solventes deve ser substituído oportunamente para a reconstitução.

　　V. O sistema de solventes e a supersaturação

Teste de sistema de solventes múltiplos: se a amostra for grande, recomenda-se dividir a amostra uniformemente em várias porções e testar vários sistemas de solventes ao mesmo tempo para reduzir o tempo de cultivo.

Registro e resumo: Faça um registro de cada cultura, incluindo o sistema de solventes, temperatura, observações, etc., para resumir as lições.

　　Efeito das propriedades estruturais moleculares no crescimento dos cristais

Estrutura rígida: compostos com estrutura rígida (como anéis de benzeno) são mais fáceis de sintetizar monocristais do que compostos com estrutura flexível.

Comprimento da cadeia de alquilo: É difícil cultivar monocristais com cadeias de alquilo superiores a quatro carbonos na estrutura do composto.

Tipo de substituição: substituição com cloro é geralmente fácil de monocristal longo.

Efeito de tert-butilo: é melhor não ter tert-butilo na molécula, porque é fácil desordenar, afetando a qualidade da análise monocristalina.