Diffractor de póComo o principal equipamento de caracterização em ciência de materiais, química e geologia, sua eficiência experimental afeta diretamente o progresso da pesquisa. Muitos pesquisadores costumam levar a experimentos demorados e repetidos devido a detalhes operacionais, configurações de parâmetros e outros problemas. Conheça as seguintes habilidades-chave para duplicar a eficiência experimental em termos de preparação de amostras, depuração de instrumentos, otimização de processos e outros, ao mesmo tempo em que garante a qualidade dos dados.

A preparação de amostras é a base para melhorar a eficiência e deve equilibrar uniformidade e adaptabilidade. Em primeiro lugar, a amostra de moagem deve atingir o tamanho apropriado de partículas, geralmente recomendado 200-400 mesos, excesso de espessura levará à alargamento do pico de difração, a força é instável, e precisa de testes repetidos; O excesso de regras facilita a seleção de vantagens e dificulta a correção de dados. Pode ser usado um moinho de esferas planetárias em conjunto com uma molha de alâmina, adicionando uma pequena quantidade de dispersor para evitar a reunião das partículas durante a moagem e assegurando o tamanho uniforme das partículas após a triagem. Em segundo lugar, o carregamento da amostra precisa ser especificado, usando o método de três etapas de "preenchimento - compactação - raspagem" para garantir que a superfície da amostra seja plana com a amostra e reduza o ruído de fundo. Para pequenas quantidades de amostras, pode ser usado um rack especial para reduzir a quantidade de amostras e evitar cargas repetidas devido a amostras insuficientes.

A otimização dos parâmetros do instrumento é um aspecto central e precisa ser ajustada com precisão para fins experimentais. A faixa de ângulo de difração (2θ) deve ser escolhida razoavelmente de acordo com as características da amostra, sem a necessidade de testar cegamente toda a faixa. Por exemplo, a análise de fase convencional pode definir intervalos de teste com base na gama de picos de difração característicos de amostras conhecidas, evitando que os testes com intervalos inválidos demorem. Velocidade de varredura e comprimento de passos devem equilibrar eficiência e precisão de dados, análise qualitativa pode melhorar adequadamente a velocidade de varredura (por exemplo, 4 ° / min), aumento de passos (por exemplo, 0,02 °); A análise quantitativa ou a caracterização estrutural precisa reduzir a velocidade e o passo. Além disso, as funções de pico automático e correção de linha de base do instrumento podem ser ativadas para reduzir o tempo de operação manual para o processamento de dados posterior. Ao mesmo tempo, antes do experimento, é necessário verificar o estado dos componentes principais do tubo de raios-X e do detector, substituir regularmente a água de resfriamento e calibrar o instrumento para evitar interrupções experimentais devido a falhas no equipamento.

A otimização do processo e o processamento em lote aumentam ainda mais a eficiência. A ordem da amostra é penteada antes do experimento e as amostras das mesmas condições de teste são concentradas para o teste, evitando a perda de tempo de estabilidade do instrumento devido à substituição frequente de parâmetros. Usando a função de teste em lote fornecida pelo instrumento, edite a sequência de teste com antecedência, defina o número de amostra, os parâmetros de teste, salve o caminho e outras informações para realizar testes contínuos sem supervisão, especialmente adequados para a caracterização centralizada de grandes quantidades de amostras. A fase de processamento de dados pode usar a função de processamento em lote do software Origin, Jade e outros, para realizar uniformemente a suavização do mapa, a dedução de fundo, a recuperação de objetos e outras operações, substituindo o processamento de amostras individuais. Além disso, crie modelos experimentais para salvar parâmetros de teste comuns e processos de processamento de dados como modelos e chamadas diretas de experimentos posteriores para reduzir o tempo de configuração repetida.

Além disso, as normas de manutenção e operação diárias não podem ser ignoradas. Limpe regularmente a mesa de amostras, janela do detector e outros componentes para evitar que os poluentes afetem o sinal de difração; Os operadores devem ser treinados sistematicamente para dominar os processos de operação do instrumento e reduzir a repetição de experimentos devido a erros operacionais. Através da aplicação integrada das técnicas acima, o ciclo experimental pode ser reduzido significativamente, sob a premissa de garantir a confiabilidade dos dados.Diffractor de póduplicação da eficiência experimental.