As técnicas de análise das garrafas de amostras cromatográficas abrangem vários aspectos como seleção de materiais, pré-tratamento, operações de enchimento, manutenção de armazenamento e resolução de problemas de controle de qualidade. Aqui está uma análise detalhada dessas técnicas:
Selecção de materiais e critérios de certificação
Material de vidro:
Vidro de borosilício de classe I: resistência a temperaturas superiores a 500 ° C, aplicável à análise de alta temperatura.
Vidro de cálcio sódio classe II: requer tratamento de silanização para atender aos requisitos de inercia superficial USP <660>.
Vidro de quartzo: usado para análise de elementos ultra-trace, com teor de ferro inferior a 1ppm.
Materiais poliméricos:
Logotipo de certificação: o fundo da garrafa com certificação USP / EP deve estar marcado com gravação a laser "USPTypeI". As garrafas dedicadas à análise de vestígios são testadas por meio de impurezas metálicas ICP-MS.
Processo padronizado de pré-tratamento
Três níveis de limpeza:
Primeira lavagem: limpar com 1% Hellmanex III por 30 minutos (frequência 40kHz).
Limpeza: lavagem em gradiente com água ultrapura (18,2 MΩ · cm).
Passivação: 5% imersão em ácido nítrico durante a noite (garrafa específica ICP-MS).
Controle de qualidade de secagem:
Parâmetros da caixa de secagem a vácuo: 60 ℃ / 12 horas / -0.1MPa.
Velocidade de varredura de nitrogênio: 5L/min durante 10 minutos.
Detecção de resíduos de água: Detecção de resíduos por meio do método de Kalfer com menos de 50 ppm.
Tecnologia de processamento vivo:
Silanização em fase gás: Deposição em fase gás de hexametildisilantano.
Tratamento ao plasma: Tratamento com uma mistura de gás Ar/O₂ por 30 segundos.
Especificações de operação de enchimento
Princípio de controle de volume:
Análise regular: o volume de preenchimento não excede 80% do volume nominal.
Análise do vazio superior: o erro de carga deve ser mantido dentro de ±1% (usando a estação de trabalho de líquidos Gilson).
Medidas de prevenção:
Amostras voláteis: preenchimento rápido após pré-arrefecimento a 4 ° C, usando uma barriera composta de PTFE / silicone (número de perfurações não superior a 3 vezes).
Controle de torque da tampa de espiral: faixa de torque 0,9-1,2 N·m (recomendado para a verificação do TorqueMeter).
Tratamento de amostras especiais:
Amostras sensíveis à luz: escolha uma garrafa de âmbar e envolva com folha de alumínio.
Amostras sensíveis ao oxigênio: a superfície do líquido cobre uma camada de nitrogênio de alta pureza (pureza ≥ 99,999%).
Amostras de suspensão: pré-instalado de vidro de 2 mm microesferas auxiliar.
Sistema de armazenamento e manutenção
Parâmetros de monitoramento ambiental: os parâmetros ambientais de armazenamento devem ser rigorosamente monitorados.
Gestão do ciclo de vida:
Número de utilizações rotativas: garrafas HPLC não podem ser usadas mais de 20 vezes (o TOC deve ser inferior a 500 ppb).
Teste de resistência mecânica: teste de pressão hidráulica regular (pressão ≥ 3 bar, mantenha por 5 minutos).
Inspeção de defeitos de superfície: observar arranhões com uma lupa de 10 vezes.
V. Controle de qualidade e resolução de problemas
Teste de controle de vazios:
Detecção de varredura completa GC-MS: faixa de varredura m/z50-650.
Ruído de base HPLC-ELSD: requer menos de 20 μV.
A quantidade de dissolução de metais ICP-OES é inferior a 10ppb.
Soluções para problemas frequentes:
Gestão de garrafas vazias:
Teste de vedação: método de atenuação a vácuo (taxa de vazamento inferior a 0,5 bar/min).
Deformação da tampa de alumínio: medição com uma escala gráfica numérica (mudança de altura inferior a 0,1 mm).
Recomenda-se o uso de tampas magnéticas: CV de uniformidade de pressão inferior a 5%.