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Como avaliar o efeito de controle do efeito matriz?
Para provar que os resultados do teste são precisos no teste de resíduos de medicamentos veterinários, o efeito de controle do efeito da matriz deve ser verificado por meio de métodos sistemáticos, que podem ser especificamente descritos pelas seguintes cinco dimensões:
Verificação metodológica (base básica)
1. Autenticação seletiva
ouUsar pelo menosMatrizes em branco de seis fontes diferentes (por exemplo, suíno, galinha e músculo bovino) detectam alvos e interferentes endógenos, respectivamente, para garantir que os valores de resposta interferam < 20% da resposta do limite inferior quantitativo (LLOQ) e < 5% da resposta endogênica.
ouVerifique interferências na conversão metabólica e reações cruzadas ao medicamento.
2. Recuperação e precisão
ouAdicionando medicamentos veterinários alvo em baixas, médias e altas concentrações (abrangendo a gama de quantidade), a taxa de recuperação deve atingir80%-120%；
ouDentro do loteDesvio padrão relativo (RSD) ≤ 15% de precisão entre lotes.
3. Quantificação do efeito da matriz
ouMétodo de cálculo：ME (%) = (inclinação de curvatura da matriz / inclinação de curvatura do solvente - 1) × 100
§| | ≤20%: Aceitável (efeito fraco)
§20%<|ME|<50%: otimização necessária (efeito médio)
§| | ≥50%: método ineficaz (efeito forte)
ouÉ necessário verificar pelo menosConsistência de valores ME em três matrizes de origem diferente (por exemplo, fígado de suíno, frango e leite).
Tecnologia de Controle de Efeitos de Matriz
Método |
Pontos de operação |
Verificar indicadores |
Calibração de Matrix |
Preparar curvas padrão com o mesmo tipo de matriz em branco (por exemplo, com a matriz muscular de suíno para a detecção de carne de suíno) |
Valor ME aproximado de 0, taxa de recuperação alcançada |
Metodologia isotópica |
Adicionar o deutério (por exemplo)D³⁷Cloromicina), compensando as flutuações da eficiência de ionização |
Taxa de recuperação internaRSD≤5% |
Otimização de limpeza |
Utilização híbridaA coluna SPE (por exemplo, C18 + PSA) elimina os fosfolípidos / ácidos graxos; Diminuir a concentração de matriz em amostras |
ME reduzido para menos de 20% |
Pontos-chaveFonte elétrica de spray (ESI) é necessário prolongar o tempo de retenção para ≥ 3 minutos para evitar interferências de saída de confluência precoce.
Estabilidade e Reprodutividade
1. Estabilidade da amostraVerificação das condições de extração e armazenamento do alvo na matriz (Estabilidade sob -80 ℃), desvio ≤ 15%17;
2. Reprodutividade do sistemaA mesma amostra é testada em diferentes lotes, instrumentos e operadores.RSD é de 15%.
IV. Controle de conformidade
·Calibração de substâncias padrão (por exemplo, padrões nacionais de medicamentos veterinários) para garantir a integridade da cadeia de rastreamento;
·Confirmação de amostras positivas (por exemplo,LC-MS/MS em comparação com os resultados da imunologia).
conclusão
A precisão dos resultados do teste deve ser satisfeita:
Valor de ME ≤20% e taxa de recuperação de 80% -120%;
Dados de validação multi-matriz / multi-concentração consistentes;
O método está em conformidade com os requisitos dos "Princípios orientadores de ensaios de eliminação de resíduos de medicamentos veterinários".
Se todas as condições acima são cumpridas, o efeito da matriz pode ser determinado e controlado, e os resultados são precisos e confiáveis.- É.