Este estudo abordou vários problemas de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal usando espectroscopia de massa serializada de cromatografia líquida ultra-eficiente (UPLC-MS / MSA tecnologia estabeleceu um método rápido e preciso de detecção de resíduos múltiplos. O método é altamente sensível, seletivo e aplicado com sucesso à inspeção de amostras reais, fornecendo ferramentas poderosas para a regulamentação da segurança alimentar.

baseadoFaVEx-NMColunas de purificação e cromatografia líquida de alta eficiênciaSerialEspectro de massa（UPLC-MS / MS）Tecnologia para detectar simultaneamente alimentos de origem animal102Resíduos de medicamentos veterináriosMétodos rápidos de triagemA eficiência de extração dos compostos alvo é melhorada otimizando a extração de solventes e métodos de purificação. Ao mesmo tempo, as condições cromatográficas e espectroscópicas de massaOtimizaçãoGarante a sensibilidade e precisão do método. Os limites de detecção e quantidade desse método foram atingidos, respectivamente.0,04 ~ 2,2 μg / kge0,09 ~ 4,4 μg / kgA taxa de recuperação é estável.70 %~120 %desvio padrão relativo.（RSD(Em1.34 %~10.97 %Entre- É.

Os medicamentos veterinários testados incluem:sulfaminas,β -Doping 兴xing, quinolonas, tetracíclicos, tetracíclicos, nitrimidazoles, glicocorticoides, esteroides, estabilizadores, antivirais, cloromicina, quinoetanol e metabólitos, fluoronitril e metabólitos13Grandes categorias102resíduos de medicamentos veterinários. Teste práticoTipo de amostraIncluídoCarne de suíno, bovinoefrango3espécie.

1) Reagentes, materiais de consumo e equipamentos são os seguintes:

2) Método de pré-tratamento da amostra

Denominação5 gamostras de carne50 em mLNo tubo centrífugo, juntar5g Na₂Assim₄Purificante de água, homoprótons, oscilação5 minutosJunte-se a incluir2%（V / V）Solução de nitrilo acetico10 mLComo líquido de extração, depois de misturar, oscilar15 minutos- É.6000 r·minCentrífuga5 minutosTire o líquido.de 5 mlPassouFaVEx-NMColunas de limpeza, pressão positiva de limpeza a uma velocidade de fluxo por segundo1gota para fora, recolher todo o líquido de purificação,0,22 milímetrosDetecção após o filtro.

(3) Condições de cromatografia e espectroscopia de massa (aqui um pouco, se necessário, seja bem-vindo a entrar em contato para solicitar)

Limites lineares, de detecção e quantitativos do método

Para eliminar o efeito da matriz na quantificação, este experimento foi quantificado usando curvas de emparelhamento padrão, tomando carne de suíno como exemplo, preparando uma solução de trabalho padrão com extrato de carne de suíno em branco. Seguindo“2.3”O gradiente de concentração de massa da solução de trabalho padrão é0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0e50,0 ng·mL^-1solução de marcação de matriz, de acordo comEspectro de massaCondições para a detecção, a concentração de solução de trabalho padrão da matriz marcada para as coordenadas transversais（x）coordenadas,（e）Para quantificar a área do pico iônico, obtenha curvas padrão de matriz e equações de regressão linear e coeficientes relacionados（O R²）Referência ao padrão nacionalGB / T 33260Método padrão^[121]Limite do método de cálculo（LOD）e limites quantitativos（LOQ）O resultadoBem-vindo a solicitar.

5) Precisão, precisão

Para verificarFaVExDeterminação do método de purificação em um passo13Exatidão dos resíduos de medicamentos veterinários, validação da taxa de recuperação marcada de amostras negativas testadas- É.Três diferentes níveis de adição são usados (1μg em kge3μg em kge5μg em kg), efazerusarFaVEx-NMA coluna de limpeza é realizadaAnteriorProcessamento, medição paralela6Uma amostra, repetida três vezes, calcula o desvio padrão relativo médio (RSDe taxa de recuperação. Os resultados do teste estão na tabela2-6，em1μg em kgA taxa média de recuperação dos níveis adicionados é70.16 %~112.87 %，RSDpara2.96 %~10.97 %em;3.0μg em kgA taxa média de recuperação dos níveis adicionados é70.54 %~119 %，RSDpara1.34 %~10.75 %em;5.0μg em kgA taxa média de recuperação dos níveis adicionados é69.9 %~109.27 %，RSDpara1.73 %~10.44 %- É.

Artigos de referência:

《Pesquisa e Aplicação de Tecnologia de Purificação Rápida de Extração de Medicamentos Veterinários Multi-Residuales em Alimentos de Origem Animal