Um,Espectrómetro de fase líquida5 principais técnicas de manutenção diária

Gestão de fase de fluxo: Seguro duplo de desgasificação e filtração

Desgasificação: a fase de fluxo precisa ser pré-tratada por desgasificação por ultra-som ou dispositivo de desgasificação on-line para evitar que as bolhas entrem no sistema de bomba causando flutuações de pressão ou ruído de linha de base. Por exemplo, o uso de desgasificação de hélio pode remover 80% do oxigênio dissolvido, mas os laboratórios domésticos usam mais módulos de desgasificação on-line (baixo custo e baixa taxa de falha).

Filtração: Todas as fases de fluxo (especialmente as soluções com sal tampão) devem ser filtradas através de uma membrana de filtro microporoso de 0,45 μm para evitar que as partículas bloqueem a válvula unidirecional ou a placa de entrada da coluna cromatográfica. Se um solvente de classe HPLC for usado, as etapas de filtragem podem ser omitidas, mas a solução salina tampão deve ser filtrada.

Manutenção do sistema de bomba: aneis de vedação e válvulas unidirecionais são essenciais

Manutenção do anel de vedação: o desgaste do anel de vedação da bomba pode causar vazamentos ou flutuações de pressão e é recomendado substituir a cada seis meses. Em caso de depósitos cinzentos e negros (desgaste da almofada de vedação) ou manchas amarelas/verdes (contaminação microbiana), o ciclo de substituição deve ser reduzido.

Limpeza da válvula unidirecional: Limpe a válvula unidirecional por 10-15 minutos com isopropanol para remover a precipitação de sal ou a obstrução de impurezas. Se a pressão permanecer instável após a limpeza, a válvula unidirecional deve ser substituída.

Proteção da coluna cromatográfica: regras de recuperação e conservação

Operações de recolhimento: somente colunas cromatográficas expressamente permitidas pelo fabricante, como a série ChromCore de nanoespectroscopia, são recolhidas para limpar as impurezas da cabeça da coluna. A velocidade de fluxo deve ser inferior à velocidade de fluxo de análise convencional para evitar a destruição da estrutura de preenchimento.

Conservação a longo prazo: a coluna de cromatografia deve ser preenchida com nitril acetico ou metanol, com as duas extremidades seladas com uma cabeça de obstrução para evitar que a volatilidade do solvente leve à secagem do preenchimento. É proibido deixar a solução tampão dentro da coluna durante a noite, caso contrário, a precipitação do sal danificará permanentemente a coluna cromatográfica.

Limpeza de detectores: piscina de circulação e gerenciamento de fontes de luz

Limpeza da piscina de circulação: após a análise diária, enxague a piscina de detecção com isopropanol ou solução de ácido nitrico 6M para evitar a precipitação de sal ou bloqueio de resíduos da amostra. Se houver flutuações regulares na linha de base, é possível que as bolhas entrem na piscina de circulação e o detector de lavagem com isopropanol seja necessário.

Vida da fonte de luz: a vida da lâmpada ultravioleta é de cerca de 2000 horas, perto do limite de tempo, é necessário testar a energia da lâmpada através do software do instrumento (baixo, médio e alto comprimento de onda). Se algum comprimento de onda não tiver energia suficiente, é necessário substituir a fonte de luz.

Poluição do sistema de amostragem: manutenção da poluição cruzada e da almofada de vedação da agulha

Amostrador automático: habilita a função de lavagem da agulha para limpar a superfície interna e externa da agulha de entrada com a fase de fluxo proporcional inicial para evitar resíduos de amostra de alta concentração ou adsorção. Se a área de pico for mal reproduzida, verifique se a superfície líquida da garrafa da amostra é suficiente ou se a tampa está muito apertada (o que resulta em uma absorção incorreta da amostra).

Amostrador manual: Use uma agulha de amostragem específica LC para limpar a superfície interna e externa da agulha imediatamente após a amostragem, evitando que a amostra se deposite no suporte da agulha ou na válvula de circulação.

Resolução de problemas e soluções

Pressão anormal da coluna: flutuação, elevação ou redução

Flutuação da pressão:

Causa: bolhas dentro da bomba, bloqueio da válvula unidirecional, desgaste do anel de vedação.

Solução: reagasamento (bomba de lavagem de grande fluxo), limpeza por ultra-som da válvula unidirecional, substituição do anel de vedação.

Aumento da pressão:

Causas: bloqueio da coluna cromatográfica, falha da coluna de proteção e viscosidade de fluxo excessiva.

Solução: coluna de cromatografia de rebate (se permitido), substituição da coluna de proteção e uso de solventes de baixa viscosidade (por exemplo, nitrilo acetico em vez de metanol).

Redução da pressão:

Causa: vazamento do sistema, configuração de velocidade de fluxo muito baixa, escolha inadequada da coluna cromatográfica.

Solução: Verifique a conexão de junção, ajuste a velocidade de fluxo e substitua a coluna cromatográfica adequada.

Ruído e deriva de linha de base

Ruído de base:

Causa: bolhas entram na piscina de circulação, energia insuficiente da lâmpada do detector e poluição em fase de fluxo.

Solução: Enxague o detector com isopropanol, substitua a fonte de luz, filtre ou substitua a fase de fluxo.

Deslocação da linha de base:

Causa: flutuação da temperatura da coluna, fase de fluxo desigual, poluição da piscina de circulação.

Solução: estabilizar a temperatura ambiente, usar um misturador para garantir uma fase de fluxo uniforme e limpar a piscina de circulação.

Anomalias do espectrograma: desvio de tempo de retenção ou deformação do pico

Deslocamento de tempo de retenção:

Causas: mudanças na temperatura interior, mudanças na composição da fase de fluxo e desequilíbrio da coluna cromatográfica.

Solução: controlar a temperatura ambiente, usar a fase de fluxo recém-formulada e prolongar o tempo de equilíbrio da coluna cromatográfica.

Deformação do pico (arrastar ou expandir):

Causa: poluição da coluna cromatográfica, amostragem excessiva e pH de fase de fluxo inadequado.

Solução: Limpar ou substituir a coluna cromatográfica, reduzir o volume de amostragem e ajustar o pH da fase de fluxo para a tolerância do enchimento (por exemplo, a coluna de matriz de silicone pH 2-9).

Três.Espectrómetro de fase líquidaRecomendações de manutenção a longo prazo

Registre o histórico de manutenção: Crie um registro do instrumento para registrar a data, o conteúdo, o modelo de substituição de consumíveis e as anomalias de cada manutenção, facilitando o rastreamento de mudanças de desempenho.

Calibração regular: Calibre trimestralmente a sensibilidade do detector, a precisão da velocidade da bomba e a temperatura da caixa de temperatura da coluna para garantir a precisão dos dados.

Gerenciamento de peças de reposição: armazenar materiais de consumo comuns (como anéis de vedação, válvulas unidirecionais, painéis de entrada de colunas cromatográficas) para evitar paradas devido à espera de peças de reposição.