O espectrômetro de óleo infravermelho é o principal equipamento para a detecção de poluentes petrolíferos na qualidade da água e sua qualidade de depuração afeta diretamente a precisão e a precisão dos dados de monitoramento. O processo de depuração especificado deve abranger aspectos críticos como pré-aquecimento do equipamento, calibração de parâmetros e validação do sistema, a seguir detalhamos o sistema operacional padronizado de uma perspectiva profissional.

Confirmação das condições preparatórias

Verificação ambiental básica deve ser concluída antes da depuração: controle de temperatura de laboratório em 25 ± 5 ° C, umidade relativa ≤ 80%, para evitar fortes flutuações de temperatura e umidade afetar a estabilidade do componente óptico. Verifique se a pureza do extrator de tetracloreto de carbono está em conformidade com os padrões de pureza superior, e os vidros são limpos por ultra-som após mergulhar em um lavagem de ácido cromático para evitar a contaminação cruzada. Depois de ligar a fonte de energia total do dispositivo, deixe-o em reposo por 30 minutos para que o sistema de fonte de luz alcance o equilíbrio térmico.

Inicialização do sistema de hardware

Inicie o software de controle para entrar na interface de calibração e execute as seguintes ações:

1. ajuste de equilíbrio de energia: colocar um vaso em branco na piscina de amostra, varredura a absorção de banda completa, ajustar a posição do filtro de referência para que o pico de absorção característico (como o grupo CH3 em 3,4 μm) alcance a transmitência de luz acima de 95%.

2. Otimização da largura da fenda: de acordo com a escala de detecção, escolha os parâmetros da fenda correspondentes, amostras de alta concentração usam fendas estreitas para elevar a resolução, e a detecção de rastros muda a fenda larga para aumentar a sensibilidade.

Calibração do ganho do detector: injete amostras de óleo padrão com concentrações conhecidas para ajustar dinamicamente a tensão do tubo fotomultiplicador para garantir que a intensidade do sinal esteja no intervalo de resposta linear.

Verificação da precisão do comprimento de onda

Correção de comprimento de onda com a substância padrão de filme de poliestireno: colocar a película padrão no armazém de amostras, executar o modo de varredura de feixe único, comparar o valor real do pico de absorção da característica com o desvio teórico. Se o erro do número de ondas for superior a ±2 cm−1, é necessário chamar a função de correção automática do software para recalibrar a posição do espelho de interferência. Esta etapa é essencial para garantir a precisão da análise quantitativa posterior.

Correção de linha de base e dedução de espaços

Recolha a solução de tetracloreto de carbono vazia purificada por extração como referência e execute uma correção de linha de base de vários pontos: coleta o espectro de fundo na faixa de 2800-3200nm para estabelecer uma equação de linha de base suave. Preste especial atenção à eliminação da interferência de luz difusa causada pelas impurezas do solvente e, se necessário, substitua o extraente fresco para repetir a operação.

Construção de curvas padrão

Prepare a solução padrão de gradiente da série (recomendado 0,5-50 mg / L), de acordo com o método padrão HJ637-2018 para extração e separação. Determine a absorção por amostragem, eliminando os pontos anormais, usando o mínimo de dois multiplicadores para ajustar a curva de calibração. Foco na correlação linear para segmentos de baixa concentração, o coeficiente de correlação R² deve ser ≥ 0,995. Detecção de limites de métodos de validação sincronizados para garantir o cumprimento dos requisitos de padrão da categoria III de águas superficiais.

6. Experimento de verificação de desempenho

Verificação tripla após a calibração:

Teste de precisão: medição paralela da mesma amostra padrão 6 vezes, cálculo do desvio padrão relativo RSD≤3%;

Teste de recuperação de marcação: Adicionar diferentes concentrações de marcação na amostra de água real, a taxa de recuperação é controlada em 90% -110%;

Experimento de interferência: examinar o efeito dos íons comuns de coexistência (por exemplo, S²−, CN−) sobre os resultados da medição para confirmar que a capacidade anti-interferência atende aos requisitos padrão.

7 – Manutenção diária

Limpe a piscina de amostras com nitrogênio seco após o trabalho diário para evitar que os solventes residuais corroam os componentes ópticos. Verifique a decoloração do secador mensalmente para substituir a peneira molecular em tempo útil. Os testes de atenuação energética são realizados trimestralmente e a lâmpada de infravermelho precisa ser substituída quando o sinal de referência for inferior a 85% do valor inicial.

Através da normalização do processo de depuração, a precisão de medição do espectrômetro de óleo infravermelho pode ser garantida dentro de ± 5%, apoiando eficazmente a execução suave do trabalho de monitoramento da qualidade da água. Na prática, as instruções do instrumento devem ser rigorosamente seguidas, combinadas com amostras de controle de qualidade para o monitoramento do processo, para detectar e eliminar desvios do sistema em tempo útil.