Colunas de cromatografia iônicaÉ um componente central do sistema de cromatografia iônica, cujo desempenho afeta diretamente a precisão e eficiência da análise cromatográfica. Quando a solução da amostra a ser testada é injetada no sistema de cromatografia iônica através de uma bomba de alta pressão, a unidade de pré-tratamento elimina as impurezas de partículas grandes e ajusta o pH da solução para entrar na coluna de cromatografia iônica. Na coluna cromatográfica, cada íon passa pela coluna cromatográfica a diferentes velocidades, impulsionado por campos elétricos ou fases de fluxo, de acordo com suas propriedades de carga elétrica, raio iónico e diferenças de afinidade com os grupos funcionais da resina. Os íons com afinidade mais fraca são eliminados primeiro, enquanto os íons com afinidade mais forte são liberados mais tarde, formando picos cromatográficos de íons diferentes na linha do tempo.

　　Colunas de cromatografia iônicaUma série de preparativos é necessária antes do uso para garantir a precisão do seu desempenho e dos resultados analíticos. Aqui estão os passos de preparação detalhados:

1 Preparação de instrumentos e sistemas

Confirmar o estado do instrumento

Certifique-se de que a fonte de alimentação do cromatográfico iônico seja desligada, pare o fornecimento de limonadura e evite operar sob alta pressão ou fluxo1.

Verifique se os componentes do instrumento (bomba, amostrador, detector, etc.) estão conectados corretamente e se não há vazamentos ou vazamentos2.

Registre o tempo de utilização da coluna antiga, o tipo de amostra e o número de amostragens acumuladas para fornecer referência para a otimização de métodos posteriores1.

Lavagem do sistema

Remova impurezas e bolhas da tubulação usando água desionizada ou um sistema de lavagem apropriado de linfocitor2.

O tempo de lavagem é recomendado de 15 a 30 minutos e a velocidade de fluxo e a pressão devem ser estáveis ​​para garantir que o sistema funcione corretamente.

Preparação de Reagentes e Materiais

Preparação de líquido de lavagem

De acordo com as necessidades de análise, escolha a solução apropriada para a limpeza (por exemplo, solução comum de carbonato de sódio-hidrocarbonato de sódio para análise aniônica e solução comum de metano sulfônico para análise catiônica)2.

Usar um reagente de alta pureza e água ultrapura (condutividade inferior a 1 μS / cm) e remover o gás dissolvido 34 através de desgasificação por ultra-som ou dispositivo de desgasificação on-line.

Preparação de outros reagentes

Prepare uma solução padrão para o instrumento de calibração, com a faixa de concentração cobrindo as possíveis concentrações de íons da amostra2.

Se for necessário modificar a solução, adicione uma quantidade moderada de solvente orgânico (como nitril acetico ou metanol, geralmente abaixo de 50%)5.

Instalação e tratamento da coluna cromatográfica

Preparação antes da instalação

Certifique-se de que a coluna cromatográfica e a tubulação de fluxo do instrumento são conectadas após o enchimento com água ultra-pura ou líquido de lavagem para evitar a entrada de bolhas vazias 5.

Siga o fluxo de líquido marcado na coluna para garantir que o anel de vedação seja colocado corretamente para evitar vazamentos45.

Ativação e equilíbrio da coluna

A nova coluna deve ser lavada com uma baixa velocidade de fluxo (por exemplo, 0,3 mL / min) durante 15-30 minutos e ajustada gradualmente para a velocidade de fluxo de trabalho recomendada5.

Se for modificado com solventes orgânicos, adicione-o à cloridra e misture-o bem 5.

Controle das condições ambientais e operacionais

Requisitos ambientais

O controle de temperatura é de 15 a 30 ° C (a temperatura recomendada da coluna é de 35 ° C e a umidade é inferior a 85% 35).

Mantenha o laboratório limpo e evite a poluição por poeira 2.

Energia e segurança

Para garantir a estabilidade da alimentação (flutuação de tensão dentro de ± 10%), é recomendado o equipamento com UPS2.

O solvente orgânico deve ser operado longe da fonte de fogo e armazenado em um local fresco e ventilado4.

5 Tratamento pré-amostra

Filtração e diluição

As amostras devem ser filtradas por uma membrana de filtro de 0,22 μm para remover as impurezas das partículas; Em caso de concentração excessiva, deve ser diluído adequadamente 34.

As amostras complexas podem precisar de etapas de pré-tratamento como dissolução, extração ou centrifugação 24.