As colunas de cromatografia de gás, como um componente central do sistema de separação, afetam diretamente a precisão e a repetibilidade dos resultados da análise. O sistema de conservação científico pode prolongar significativamente a vida útil da coluna cromatográfica, a seguir a análise de programas de conservação refinados a partir de pontos críticos.

Especificações de instalação estabelecem a base

A instalação de novas colunas deve seguir rigorosamente o princípio de "suave e rápido". Ao cortar o comprimento da coluna deve ser usado um corte de cerâmica especial, a seção deve ser mantida plana sem espinhas; Quando instalado na entrada da amostra, a profundidade de inserção do cilindro é controlada em 2-3mm dentro do revestimento, evitando que o excesso de extensão leve ao aumento do volume morto. O processo de envelhecimento é essencial: a taxa de aquecimento inicial é definida em 1 ° C / min, o segmento aumenta para a temperatura máxima de uso abaixo de 10 ° C, a lavagem contínua de gás de carga por 4-8 horas, eliminando os resíduos de produção e as impurezas de baixo ponto de ebulição. Este processo pode efetivamente estabilizar a membrana líquida e reduzir a perda precoce.

Controle preciso do processo de utilização

A taxa de decadência do efeito da coluna em relação direta à preparação da amostra. As amostras de matriz complexa devem ser purificadas por extração e são estritamente proibidas de amostrar diretamente substâncias oleosas de alto ponto de ebulição. Os volumes de amostragem seguem o princípio de "menos melhor", com uma relação de desvio não inferior a 50:1 para evitar a sobrecarga causada pela largura do pico. A programação de temperatura precisa definir um gradiente razoável para evitar que o aumento e a queda causam a fissura da tartaruga líquida fixa. Selecione hélio de alta pureza (≥99,999%) e adicione um purificador de gás para remover umidade, oxigênio e impurezas de hidrocarbonetos, caso contrário, os componentes ativos acelerarão a degradação do líquido fixo.

Manutenção diária de nós-chave

Depois de cada análise, execute o procedimento de "coluna": mantenha a temperatura da coluna acima da temperatura de funcionamento real de 20 ° C e refloque o gás de carga a uma velocidade de linha mais alta por 30 minutos para limpar a retenção de substâncias de alto ponto de ebulição. Verifique regularmente a vedação da almofada, a almofada de borracha de silicone endurecida pelo envelhecimento deve ser substituída oportunamente para evitar a infiltração de ar na formação de um ambiente oxidante. Para a análise de poluentes fáceis de absorver (por exemplo, resíduos de pesticidas), as operações vazias são realizadas semanalmente para monitorar a deriva da linha de base. Se o aumento do pico fantasma ocorrer, pode ser regenerado usando o método de refluxo de solvente e lavado por 2 horas com hexano e torfeno.

IV. Método de manutenção de parada

Desligação de curto prazo (< 1 semana) pode reduzir a temperatura da coluna para perto da temperatura ambiente após o desligamento do transportador de gás; O armazenamento a longo prazo requer que as duas extremidades da coluna sejam fechadas, enchidas com uma pequena quantidade de vedação de nitrogênio e colocadas verticalmente na caixa original. Evite a luz solar direta e vibrações fortes, e a temperatura de armazenamento é controlada em 15-30 ° C. O envelhecimento é necessário ao reiniciar o uso, primeiro o programa de baixa velocidade é aquecido para a temperatura máxima de uso e depois o detector é ligado para ficar vazio durante a noite.

V. Diretrizes de resposta a situações anormais

Quando o efeito da coluna cai repentinamente, a prioridade é verificar se a barreira de amostragem é perfurada ou se a placa plana de desvio está bloqueada. O aumento do ruído de linha de base pode ser causado pela poluição do detector e o pólo de coleta de limpeza deve ser removido. Se for confirmada uma perda grave do líquido fixo, pode ser tentado reparar por meio de assado a alta temperatura, mas não deve exceder 80% da temperatura máxima tolerada. Quando o número teórico de painéis de torre for inferior a 70% do valor inicial, a substituição é recomendada.

A criação de arquivos de conservação padronizados que registram o número de utilizações, o tipo de análise e as medidas de manutenção de cada coluna cromatográfica ajuda a otimizar o gerenciamento do ciclo de vida. Através da operação padronizada, as colunas cromatográficas de alta qualidade podem realizar mais de 3.000 amostragens eficazes, economizando custos operacionais valiosos para o laboratório.