As colunas cromatográficas, como um componente central do cromatômetro, têm uma relação direta com a precisão, a reprodutividade e a vida útil das colunas. Aqui está uma análise abrangente dos principais detalhes de uso:

Instalação e ativação inicial

Inspeção de adaptação do sistema: antes da instalação, é necessário verificar completamente a fechadura e a limpeza do sistema de vias de gás ou fluidos do instrumento. A cromatografia de gás deve se concentrar na pureza do gás e na segurança da ventilação; A cromatografia líquida deve confirmar a compatibilidade da fase de fluxo com o solvente mantido na coluna e, se necessário, converter-se através de solventes de transição.

2. Tratamento da extremidade: as duas extremidades da coluna cromatográfica devem ser cortadas planamente e combinadas com a almofada de vedação adequada para garantir que não haja espinhas e seja bem vedada, evitando o volume morto ou vazamento de líquido. Os requisitos de profundidade devem ser rigorosamente seguidos ao inserir a entrada da amostra e o detector para evitar a perda do efeito da coluna.

Envelhecimento e equilíbrio: a nova coluna deve ser envelhecida para remover as impurezas residuais. A cromatografia de gás requer aquecimento segmentado até a temperatura tolerada máxima e monitoramento da estabilidade da linha de base; A cromatografia líquida obtém a saturação por adsorção através de vários procedimentos de análise completa, especialmente para os compostos macromoleculares que requerem um tempo de envelhecimento prolongado.

Controle das condições operacionais

1. Gestão de temperatura e pressão: evite flutuações fortes de temperatura e pressão para evitar danificar a estrutura do leito de coluna. A cromatografia líquida também precisa prestar atenção ao limite superior de temperatura da coluna de matriz de silicone.

2. uso da fase de fluxo e sal tampão: o fluxo corresponde à fixação, evitando solventes fortemente corrosivos. Quando o sal tampão é usado, é necessário filtrar completamente e enxaguar posteriormente para evitar que o preenchimento de bloqueio de cristal se torne analítico. A mudança da proporção de solvente na cromatografia de fase inversa deve ser gradual para evitar o colapso da fase ligada.

3. pré-tratamento da amostra: todas as amostras devem ser filtradas ou centrifugadas para remover as partículas e purificar a matriz complexa usando métodos como extração de fase sólida. A adição de uma coluna de proteção antes da amostra intercepta eficazmente partículas e poluentes químicos.

Manutenção e conservação

Limpeza e regeneração regulares: após uso prolongado, pode ser lavado com solventes fortes para regeneração, mas deve prestar atenção ao controle de direção e velocidade de fluxo. Se houver uma pressão elevada ou um pico anormal, tente cortar a cabeça do cilindro para recuperar o desempenho.

Estratégia de conservação: a conservação a curto prazo recomenda o uso da fase de fluxo atual (sem sal tampão); Para a conservação a longo prazo, escolha metanol puro ou acetonitril, e tipos especiais como colunas de troca iónica podem ser adicionados antibacterianos. A informação do solvente deve ser selada e rotulada durante a conservação para evitar a luz e a secagem.

Tratamento de cenas especiais

1. Remédio de precipitação de sal tampão: quando a precipitação ocorre, a solução de mistura de metanol / água pode ser lavada inversamente, em combinação com aquecimento para acelerar a dissolução.

Controle da faixa de pH: a coluna de cromatografia da matriz de silicone precisa controlar rigorosamente o valor de pH da fase de fluxo, sob condições especiais, o silicone hibridado pode ser usado ou medidas de proteção pré-coluna podem ser tomadas.

O uso de colunas cromatográficas exige especificações operacionais e estratégias de manutenção rigorosas. Desde a instalação até a análise diária, o controle detalhado de cada link afeta o desempenho e a vida útil da coluna.