A depuração e calibração do microscópio de força atômica são passos-chave para obter imagens de alta resolução e medições precisas que requerem uma combinação sistemática de características do equipamento, controle ambiental e especificações operacionais. Aqui estão detalhes do processo de calibração de depuração e pontos técnicos:

Preparação ambiental e inspeção de equipamentos

1. Requisitos ambientais

- Amortização: AFM é extremamente sensível à vibração e deve ser colocado em uma plataforma anti-choque dedicada para evitar interferências de vibração no interior.

Temperatura e umidade: a temperatura do laboratório deve ser controlada entre 20 e 25 ° C, a umidade deve ser mantida entre 40 e 60% e equipada com um sistema de filtragem de ar.

Interferência eletromagnética: Mantenha-se longe de campos magnéticos fortes, campos elétricos ou dispositivos de alta frequência para garantir que a fonte de energia esteja bem aterrizada.

2. Inspeção do equipamento

- Certifique-se de que o anfitrião, o controlador, a sonda, o banco de amostras e outros componentes não estão danificados e o alinhamento inicial do caminho óptico do laser.

Verifique se o braço da sonda oscila livremente para evitar bloqueios mecânicos.

Instalação e inicialização de hardware

1. Instalação da sonda

- Escolha a sonda de acordo com as características da amostra (por exemplo, o modo de toque requer uma sonda de alta frequência de ressonância), fixa-a na pinça da sonda e instale-a no suporte para garantir que o braço não seja deformado por tensão.

- Medição da curva de força com amostras padrão (por exemplo, clouds) para otimizar a intensidade do sinal refletido do laser.

2. Alinhamento a laser

- Ajuste a posição do emissor laser e do detector para que o raio laser irradia com precisão a área refletida do braço da sonda e observe a posição da mancha através do software para ajustar o centro do detector.

Configuração do software e inicialização dos parâmetros

1. Iniciação do sistema e seleção do modo

- Abra o computador, o controlador, o controlador do banco de amostras e acesse o software de controle como o Nanoscope.

Selecione o modo experimental (como modo inteligente ScanAsyst, modo toque ou modo de contato) e defina os parâmetros ambientais (atmosfera / líquido).

2. Parâmetros predefinidos

- Modo ScanAsyst: Digite o intervalo de digitalização (por exemplo, Scan Size <1μm) para ativar o controle de ganho automático.

- Modo de toque: Determine a frequência de ressonância inerente à sonda (através da função Auto Tune) para otimizar o Setpoint de Amplitude

- Modo de contato: Defina o limiar de desvio do braço para evitar a extrusão excessiva da ponta da agulha e da amostra.

Calibração e teste

1. Calibração da sonda

- Medição da curva de força com amostras padrão (como raios de óxido de zinco) para ajustar o sinal laser para a melhor área de reflexão.

- No modo ScanAsyst, você pode ignorar o ajuste manual dos parâmetros e otimizar automaticamente as condições de imagem pelo software.

Calibração Z

- Calibração da curva de força: medir a distância e desvio do braço através da aproximação da sonda da superfície da amostra para determinar a sensibilidade da sonda e o ponto zero.

- Correção de altura em nível sub-nanométrico: Use amostras de escalão atômico (por exemplo, cristal de Si (111)) para calibrar a escala Z para calcular o fator de proporção de correção (R = Hs / Hmeas).

Otimização e teste de parâmetros de imagem

1. Avanço e varredura inicial

- Clique no botão "Engage" para baixar lentamente a sonda para a superfície da amostra (cerca de 5-10 μm de distância) para observar as mudanças no sinal laser.

- Realize uma varredura preliminar para ajustar a taxa de varredura, o ganho integral e o ganho proporcional de acordo com os resultados.

2. Scanning fino e coleta de dados

Selecione a área de digitalização (por exemplo, 1μm x 1μm) e otimize os parâmetros de digitalização (por exemplo, diminuir a velocidade de digitalização e aumentar o número de pontos de amostragem) para aumentar a resolução.

- Monitore a qualidade da imagem em tempo real e analise a rugosidade da superfície, distribuição de altura e outros dados através de software após salvar a imagem.

Resolução de problemas e manutenção

1. Resolução de falhas comuns

Imagem borrosa: Verifique se a sonda está contaminada ou se o alinhamento do laser está desviado.

- Falsificação óbvia: otimize a velocidade de digitalização ou ajuste do Setpoint para reduzir a força horizontal da ponta da agulha.

- Perda de sinal: recalibrar a sonda ou limpar o adsorbente da superfície da amostra.

2. Manutenção regular

- Limpar o sistema óptico, inspecionar os componentes mecânicos, atualizar o software e usar regularmente a amostra TipCheck para detectar a nitidez da sonda (como a amostra padrão de partículas de 4,5 nm).

Funções avançadas e análise de dados

Imagem em modo dinâmico: no modo dinâmico, a sonda varredura rapidamente a superfície da amostra, mantendo a amplitude constante. Este padrão é adequado para imagens rápidas e amostras suaves.

Imagem em fase: a tecnologia de imagem em fase pode fornecer informações de adesão e elasticidade da superfície da amostra. As propriedades físicas da amostra podem ser obtidas analisando as mudanças de fase na vibração da sonda.

Modelagem tridimensional e multimodalidade: Construir modelos tridimensionais de superfícies de amostras usando dados de AFM ou combinar técnicas como espectroscopia de Raman para realizar análises de sinergia estrutural-desempenho.