Método de medição do cromatográfico de fase líquida LC-500HPLC para a proibição de corantes de par-nitrogênio em têxteis-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

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Método de medição do cromatográfico de fase líquida LC-500HPLC para a proibição de corantes de par-nitrogênio em têxteis

Datas:2012-10-31Leia:0

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LC-500HPLCMétodo de determinação da proibição de corantes par-nitrogênicos em têxteis com cromatografía líquida

1Método de análise: GBT17592-2011 Determinação de corantes de nitrogênio para têxteis proibidos

2 Princípios

As amostras têxteis são decompostas com redução de disulfato de sódio em meio de solução tampão de citrato para produzir a possível presença de aminas aromáticas desativadas (ver apêndice).Umcom o líquido adequado.-A coluna de distribuição líquida extrai as aminas aromáticas da solução e, após a concentração, condensa-as com um solvente orgânico adequado, com um cromatográfico de gás equipado com um detector de seleção de massa (GC / MSD(Determinação. Se necessário, escolha um ou mais métodos adicionais para confirmar o isômero. Cromatografia líquida de alta pressão/Detector de matriz de diodos (HPLC / DADou cromatografia de gás/Espectrómetro de massa para quantificação.

3.2 Metanol.

3.3 tampão de citrato (0,06 mol / L，pH = 6,0）：取12.526gácido cítrico e6.320gHidroxido de sódio, dissolvido em água1000 ml- É.

3.4 Solução aquosa de disulfato de sódio:200 mg / mlSolução de água. Disulfato de sódio sólido (Na₂S₂O₄Conteúdo ≥85%(Preparação fresca).

3.5 Solução padrão

3.5.1 Solução de reserva padrão de aminas aromáticas (1000 em mg/L）

Anexo com metanol ou outro solvente apropriadoUmAs substâncias padrão de aminas aromáticas listadas são preparadas em concentrações de aproximadamente1000 mg / Lsolução de reserva.

NOTA: A solução de armazenamento padrão é mantida em garrafas marrons e pode ser colocada em pequenas quantidades de sulfato de sódio sem água, colocada em uma geladeira para um período de conservação de um mês.

3.5.2 Normas de aminas aromáticasSolução de trabalho (20 mg/L）

Extraído da solução de reserva padrão0,2 mlColoque em garrafas de capacidade e coloque com metanol ou outro solvente apropriado para10 mL- É.

NOTA: As soluções de trabalho padrão estão disponíveis e podem ser combinadas para obter outras concentrações apropriadas conforme necessário.

3.6 Terra de silício: Terra de silício porosa em partículas,600℃Queimação4Depois de uma hora de resfriamento, guarde no secador.

4 Equipamentos e instrumentos

4.1 Gerador de ultra-som a temperatura controlada: potência de saída420WFrequência.40 KHzDiferença de temperatura ±2℃；

4.2 evaporador rotativo de vácuo;

4.3 Reator: fechado, aproximadamente65 mlfabricado de vidro duro;

4.4 Banho de água termostático: pode controlar a temperatura70±2）℃；

4.5 Extração de colunas:20 centímetros×2,5 centímetros(Diâmetro interno) coluna de vidro ou coluna de polipropileno, pode controlar a velocidade de fluxo, quando o preenchimento, primeiro na almofada inferior um pouco de algodão de vidro, em seguida, adicionar20 gramasAlgas de silício (4.7), toque na coluna de extração para que o preenchimento seja sólido;

4.6 Configuração do cromatômetro líquido:

Posição	Número do produto	Quantidade
1	TZ500-010	2
	Bomba de infusão de alta pressão
	LC-500A Bomba Inclui bomba, armário de solvente, 2 garrafas de solvente e cabo CAN.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500Misturador estático
	misturador modelo 500

3	TZ500-016 (em inglês)	1
	Kit de Iniciação de Instrumentos
	Kit inicial HPLC incl. tampa de ID de 0,17 mm

4	TZ500-040	1
	SPD-500Detector UV de comprimento de onda variável
	Detector de comprimento de onda variável SPD-500 Inclui detector de comprimento de onda variável com lâmpada de deutério e cabo CAN. Nenhuma célula de fluxo incluída.

5	TZ500-027 (em inglês)	1
	7725iVálvula de amostragem manual


6	TZ500-028 (em inglês)	1
	C18 250 * 4,6


7	TZ500-45	1
	Bandeja de solventes


8	TZ500-112	1
	Software de trabalho cromatográfico
	HPLC 2D ChemStation Software Para aquisição de dados.

9	Banho de água quenteO HH-2	1
	Caixa de temperatura de coluna


10	Pacote de pré-tratamento da amostra	1
	(Ultra-som de temperatura ajustável)1Bomba de vácuo1Filtro de solvente1conjunto,
	Filtros e filmes2pacote)

11	Evaporador rotativo	1



12	Reatores	1
	Coluna de extração: 20cm x 2.5cm
	Dispositivo de extração (com soprador de nitrogênio)

5 Passos de análise

6.1Preparação e tratamento de amostras

5.1.1Recolha amostras representativas, corte contrato5 milímetros× 5 milímetrosPequenos pedaços, misturados. Pesar a partir da mistura1,0 gaté0,01 gcolocado no reator (5.3(a) juntar-se16 mlPreaquecimento (70±2Solução tampão de citrato (4.3），Feche o reator, agite fortemente para que toda a amostra seja mergulhada em líquido, coloque-o em banho de água e isola-o a (70 ± 2) ℃ por 30min para que todos os tecidos sejam totalmente umidificados.- É.

Abra o reator e junte-se.3,0 mlSolução de disulfato de sódio (4.4e imediatamente fechar e agitar o reator novamente para (70±2℃ aquecimento no banho de água30 minutosDepois de retirar2 minutosRefrigere até a temperatura ambiente.

5.1.2Produtos de poliéster por anexoO Bmétodos previstos.

5.2 Extração e concentração

5.2.1extração

5.2.2Concentração

5.3 Métodos de análise quantitativa

5.3.1HPLCMétodo de análise

Como os resultados do teste dependem do instrumento utilizado, não é possível dar parâmetros universais para a análise cromatográfica. A utilização das seguintes condições operacionais provou ser adequada para o teste.

6. Resultados de cálculo e representação

6.1 Lei externa

Um_i×(c)_i×O V

X_i =……………………………………………（1）

Um_iS×m

Forma:

X_i—A descomposição de aminas aromáticas na amostraiquantidade em mg/kg (em mg/kg）；

Um_i—Aminas aromáticas no líquidoia área do pico (ou altura do pico);

Um_é—Aminas aromáticas em soluções de trabalho padrãoia área do pico (ou altura do pico);

(c)_i—Aminas aromáticas em soluções de trabalho padrãoiconcentração em milímetros por litro (mem g/L）；

O V—Volume final do líquido em ml (em mL）；

m—Quantidade de amostra em gramas (g).

6.3Mostrar resultados

Os resultados do teste são representados em vários resultados de detecção de aminas aromáticas, e os resultados do cálculo são representados em um número de dígitos. Abaixo do nível medido baixo*, os resultados do teste não foram detectados.

7 Determinar o limite baixo

O limite mínimo deste método é5 mg/kg- É.

8 Relatório de ensaio

O relatório de ensaio deve indicar, pelo menos, o seguinte:

a) critérios utilizados;

b) Fonte e descrição da amostra;

c) métodos de pré-tratamento de amostras utilizados;

d) métodos quantitativos utilizados;

e) resultados dos testes;

f) quaisquer detalhes que desviem desta norma;

g) Data do teste.