Como instrumento de análise de precisão, a sua estabilidade e vida útil dependem diretamente da qualidade da manutenção diária. O sistema de manutenção científico deve abranger três aspectos de manutenção de componentes-chave, gestão ambiental e operação padronizada, os seguintes são programas de manutenção sistemática:
Manutenção específica do módulo principal
1. Gestão refinada do sistema de amostragem
- Substituição do compartimento: Observe a borda inferior do compartimento após cada amostra para ver se há rastros de rachadura ou carbonização, recomenda-se substituir imediatamente a cada 50 amostras ou quando aparecer um cheiro focado, para evitar a deformação do pico causada pelo vazamento de gás.
- Limpeza da placa de desvio: desmontar a placa de desvio mensalmente, limpar o amianto e a tela metálica com ultra-som de acetona, remover os resíduos acumulados de alto ponto de ebulição para evitar desvios.
- Mantenção do revestimento: verifique regularmente os sedimentos da parede interna do revestimento de vidro, se encontrar que a escama pode substituir o novo revestimento, preencha as impurezas das partículas de filtro de algodão de vidro desativado, se necessário.
2. Garantia do desempenho do detector
- Otimização de chama FID: Ajuste a proporção de hidrogênio/ar/nitrogênio para o melhor estado (valor típico de 30:400:30) após a ligação diária para observar a chama azul e sem som de explosão. Desmontar o disco polar de coleta semanalmente e limpar o bico com metanol para acumular carbono.
- Proteção do fio térmico TCD: o processo de aquecimento deve ser fechado antes da parada, a temperatura do forno cai para a temperatura ambiente antes de cortar a corrente da ponte para evitar danos oxidativos do fio térmico.
- Proteção de fontes de radiação ECD: é estritamente proibido a remoção privada do detector, todos os anos, o profissional testa a selagem de fontes de radiação de 6³ Ni para registrar a faixa de flutuação do valor da corrente básica.
3. Manutenção do desempenho da coluna cromatográfica
- Regeneração de envelhecimento: após a instalação da nova coluna, o processo é aquecido até a temperatura máxima de uso abaixo de 20 ° C, envelhecimento do gás de carga a baixa velocidade de fluxo por 8 horas. Quando o desempenho das colunas antigas diminui, a eficiência de separação pode ser restaurada com o corte da frente de 10-20 cm.
- Gerenciamento de tela diante da coluna: verifique mensalmente o anel O diante da coluna e o bloqueio da tela, substitua o filtro de aço inoxidável quando a poluição é grave para evitar a queda do efeito da coluna.
Manutenção sincronizada do sistema auxiliar
1. Limpeza do sistema de vias de ar
- Substituição imediata do cilindro de gás quando a pressão for inferior a 1MPa para evitar a contaminação do tubo de irrigação inversa. A troca trimestral da peneira molecular, o filtro de carvão ativo de dois níveis, o indicador de silicone decolorado torna-se rosa e precisa ser regenerado.
- Os resíduos de gás após o uso da válvula de redução de pressão de esvaziamento frontal para evitar a poluição de óleo contra-aspiração na coluna cromatográfica.
2. Calibração do sistema de controle de temperatura
- Realizar uma verificação mensal da temperatura da caixa de temperatura da coluna, com um termômetro padrão para comparar o valor definido com o desvio do valor real deve ser < ± 1 ° C. O filtro do ventilador é removido trimestralmente para garantir a eficiência de refrigeração.
3. Proteção do sistema de circuito
- Mantenha a placa seca e habilite a função de desumidificação quando a umidade for excedida. Os cabos de interface de dados evitam dobramentos frequentes e mau contato pode levar a um aumento do ruído da linha de base.
Especificações operacionais padronizadas
1. Sistema de pré-aquecimento de arranque
- Após a inicialização, carregue o gás por 15 minutos para o sistema de limpeza, em seguida, inicie as áreas de aquecimento para que o detector chegue ao estado de equilíbrio térmico. Desligue o hidrogênio imediatamente quando a ignição do FID falhar e tente corrigir o ponto de vazamento.
2. Requisitos de pré-tratamento da amostra
- As amostras líquidas devem ser filtradas por uma membrana de filtro de 0,22 μm, e o tempo de pressão da garrafa de amostra é consistente quando a amostra é colocada em vazio. Reação de derivação de amostras sólidasFim de tudoPara evitar a poluição não volátil da coluna cromatográfica.
3. Procedimentos de proteção contra paradas
- Continue a carregar o gás por 30 minutos após a análise e a temperatura da coluna cai abaixo de 80 ° C e desligue a máquina. Desligue a fonte de energia quando não estiver em uso por muito tempo e mantenha as duas extremidades da coluna cromatográfica ligadas à selagem da cabeça de bloqueio.
Criação de arquivos de manutenção
- Elaboração de registros eletrônicos de manutenção, registrando números de lote de substituição de materiais de consumo, itens de manutenção e anomalias de instrumentos. Mantenha os espectros operacionais em vazio recentes como referência para facilitar o diagnóstico rápido de falhas do sistema.
Através do sistema de manutenção multidimensional mencionado acima, a incidência de problemas como a deriva da linha de base e a interferência do pico fantasma pode ser reduzida efetivamente e a vida útil do instrumento pode ser prolongada. Recomenda-se a elaboração de um plano anual de manutenção preventiva em conjunto com o manual do fabricante do instrumento para garantir a precisão e a repetibilidade dos resultados da análise.