Um,Forno de tubo multitemperaturaPreparação antes da operação

Inspeção do equipamento

Corpo do forno e vedação: verifique se o tubo do forno, a interface da flanja e o anel de vedação estão intactos, sem rachaduras ou envelhecimento. Mantenha-o por 30 minutos depois de bombear o vácuo (≤10−2 Pa) para observar se o vácuo está estável e confirmar que não há vazamento.

Sistema elétrico: certifique-se de que o cabo de alimentação e o cabo de ligação à terra são firmes e não estão nus ou quebrados. Verifique se o painel de controle está funcionando corretamente.

Tubulação de gás: verifique se a pressão do cilindro de gás (≥0,5 MPa), a válvula de redução de pressão, o medidor de fluxo são normais e a tubulação não tem vazamento (detecção de junções com água de sabão).

Sistema de resfriamento: confirme a pressão da água circulante (≥0.2MPa), a temperatura da água (≤30 ℃), o tubo de água de resfriamento não está bloqueado.

Preparação da amostra

Tamanho e posição: comprimento da amostra ≤ 60% -80% do comprimento da zona de aquecimento eficaz do tubo do forno, diâmetro ≤ 80% do diâmetro interno do tubo do forno. Usando penduradores resistentes a altas temperaturas (por exemplo, quartzo, barra de molite) para suspender verticalmente no centro, com uma distância de ≥20mm da parede interna do tubo do forno.

Tratamento limpo: remover a poluição de óleo e óxidos da superfície da amostra para evitar a poluição do tubo do forno.

Parâmetros predefinidos

Procedimento de aquecimento: definir a taxa de aquecimento em seções (por exemplo, temperatura ambiente → 300 ℃ / 5 ℃ / min → 600 ℃ / 3 ℃ / min → 1000 ℃), a temperatura objetivo e o tempo de cada seção devem ser claros.

Tempo de isolamento: definir o tempo de isolamento do ponto de temperatura crítico de acordo com as necessidades do processo (por exemplo, descolagem 1h, sinterização 2h).

Controle da atmosfera: selecione o modo de gás inerte (N₂/Ar), gás reduzido (H₂) ou vácuo e defina o fluxo (por exemplo, H₂ 200mL/min).

Taxa de resfriamento: definido de acordo com as características do material (por exemplo, cerâmica ≤ 15 ℃ / min, metal ≤ 25 ℃ / min).

II. Processo operacional padronizado

Montagem e vedação do forno

Coloque o tubo simétrico no centro do forno, coloque a amostra no centro do tubo do forno e instale o bloqueio do tubo em ambas as extremidades.

Fixe 3 parafusos hexagonais na ordem da flanja interna, anel de vedação, anel de pressão, anel de vedação e flanja externa para garantir que a flanja não seja inclinada.

Conexão e detecção de vazamentos

Modo de vácuo: feche a válvula de entrada de ar, conecte a bomba mecânica e feche a válvula de saída depois de bombear o vácuo para ≤10 VáVá2 modo de vácuo.

Modo de atmosfera:

Limpar o gás inerte (N₂/Ar) durante 10 minutos, com um fluxo de 500 mL/min, excluindo o ar do forno.

Ao usar hidrogênio, é necessário usar água de sabão para detectar as conexões, confirmar que não há vazamento após abrir lentamente a válvula principal do cilindro e ajustar a pressão de saída para 0,1 MPa.

Fase de aquecimento

Inicie a fonte de alimentação, selecione o programa padrão e confirme que cada zona de temperatura é sincronizada.

Segmento de baixa temperatura (<500 ℃): aquecimento lento (≤5 ℃ / min) para evitar a rachadura de tensão térmica da amostra.

Segmento de alta temperatura (> 500 ℃): ajustar a taxa de acordo com o material (por exemplo, wafer semicondutor ≤ 3 ℃ / min).

Monitore a curva de temperatura em tempo real para garantir que o desvio de cada zona de temperatura ≤ ± 5 ℃ (em estado estável ≤ ± 3 ℃).

Fase de isolamento

Quando a temperatura objetivo é atingida, o sistema muda automaticamente para o modo de isolamento e a potência de saída é reduzida para o valor necessário para manter a temperatura.

Registre os dados de temperatura regularmente (a cada 10 minutos) para garantir que não haja flutuações significativas.

Ajuste dinâmico da atmosfera:

Processo de redução (por exemplo, redução de metais): a fase de isolamento muda para H₂, o fluxo aumenta para 300mL / min, o teor de oxigênio ≤ 10ppm.

Processo de oxidação (como sinterização de cerâmica): entrada de O₂, fluxo de 100 mL / min, controle da pressão parcial de oxigênio.

Fase de refrigeração

Refrigeração natural: desligue a fonte de aquecimento para manter a atmosfera ou o vácuo e evitar a oxidação.

Materiais cerâmicos: taxa de refrigeração ≤15 ℃ / min.

金属材料：降温速率≤25 ℃ / min.

Refrigeração Forçada (Opcional):

Ligue o sistema de refrigeração a ar ou a água quando for necessário um resfriamento rápido, mas certifique-se de que a amostra suporte o choque térmico.

Quando o resfriamento é abaixo de 200 ℃, o ar pode entrar para o resfriamento acelerado (o risco de oxidação do material deve ser confirmado).

Terminar a operação: quando a temperatura cair abaixo de 100 ° C, desligue o fornecimento de gás para liberar vácuo (se aplicável).

Pontos de controle críticos e normas de segurança

Controle de temperatura

Proteção contra sobretemperatura: Defina o limiar de alarme de sobretemperatura (por exemplo, 1100 ° C) para desligar automaticamente a energia após o acionamento.

Sinergia de zona de temperatura: o corpo do forno de zona de temperatura múltipla deve garantir a diferença de temperatura da zona de temperatura vizinha ≤ 10 ° C (quando aquecido) e ≤ 5 ° C quando estável.

Gestão atmosférica

Design anti-retrocessão: a válvula unidirecional é instalada na tubulação de gás para evitar o refluxo de gás no forno quando o ar for parado.

Monitoramento do teor de oxigênio: durante o processo de redução, o teor de oxigênio é monitorado em tempo real e, quando o limite for excedido (> 50ppm), muda automaticamente para a limpeza de N₂.

Segurança

Proteção pessoal: Use máscara de proteção, luvas resistentes a altas temperaturas e sapatos resistentes ao calor durante a operação.

Tratamento de emergência:

Fuga de gás: feche imediatamente o cilindro de gás, evacue o pessoal, reparação após a ventilação.

Supertemperatura: pressione o botão de parada de emergência do forno, corte a energia e inicie o sistema de resfriamento.

Incêndio: o uso de extintores de pó seco é proibido para extinguir incêndios elétricos com água.

Manutenção após a operação

Limpeza do forno: depois de resfriar o forno até a temperatura ambiente, limpe a parede interna do tubo do forno com um pano macio para remover os resíduos.

Calibração de termopar: Calibrar a cada 3 meses com termopar padrão, com erros superiores a ± 1,5 ° C que precisam ser substituídos.

Substituição do anel de vedação: a cada 6 meses, verifique a elasticidade do anel de vedação, substitua-o imediatamente quando envelhecer ou rachar.

Arquivo de registros: mantém um registro de operação (curva de temperatura, fluxo de gás, eventos anormais) para análise retrospectiva.

Cinco.Forno de tubo multitemperaturaExemplos de aplicações típicas

Sinterização de cerâmica eletrônica

Procedimento de aquecimento: temperatura ambiente → 5 ℃ / min a 600 ℃ (isolamento 1h) → 3 ℃ / min a 1100 ℃ (isolamento 2h).

Controle da atmosfera: Passe N₂ antes de 600 ℃, depois de 600 ℃ mude para a mistura N₂-H₂ (H₂ 5%).

Taxa de resfriamento: ≤10 ℃ / min, para resfriamento natural após 200 ℃.

Tratamento térmico de metais

Procedimento de aquecimento: temperatura ambiente → 10 ℃ / min a 500 ℃ (isolamento 0,5 h) → 5 ℃ / min a 850 ℃ (isolamento 1 h).

Controle da atmosfera: todo o Ar, teor de oxigênio ≤5ppm.

Taxa de resfriamento: ≤20 ℃ / min, até 300 ℃ após o resfriamento à água.