Manual de operação do espectrómetro de massa ICP (ICP-MS)
Datas:2025-04-11Leia:0
O ICP-MS (espectrómetro de massa de plasma acoplado por indução) é um instrumento analítico de alta sensibilidade amplamente utilizado na análise elementar em áreas como ambiente, geologia, biologia e materiais. Aqui estão os passos operacionais básicos do ICP-MS:1. Preparação do instrumento
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Verificação antes da inicializaçãoCertifique-se de que o fornecimento de argônio e hélio é suficiente, o ciclo de água de resfriamento é normal, o sistema de ventilação está aberto e a bomba de vácuo funciona de forma estável.
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Ligue o dispositivoAbra a fonte de alimentação, circular a água de resfriamento e a válvula de gás, inicie o computador e execute o software de controle ICP-MS.
2. Preaquecimento e sintonia do instrumento
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Pré-aquecimentoPreaquecer pelo menos 30 minutos após a inicialização do instrumento para garantir a estabilidade do plasma.
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sintonizaçãoUse um líquido sintonizador (como soluções misturadas de Li, Y, Ce, Tl e Co) para sintonizar o instrumento, otimizando parâmetros como sensibilidade, óxido e rendimento de íons de carga dupla para garantir que o desempenho do instrumento seja otimizado.
3. Preparação da amostra
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Tratamento de amostrasAs amostras devem ser uma solução de água ácida diluída (por exemplo, 2% HNO3), evitando o conteúdo de ácido hidroflúrico, matérias orgânicas e partículas. As amostras sólidas devem ser transformadas em líquidos por meio de métodos como a dissolução.
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DiluçãoAs amostras de concentração desconhecida devem ser diluídas na faixa apropriada (por exemplo, abaixo de 100 ppb) para evitar a contaminação do detector.
Solução padrão e preparação padrão interna
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Solução padrãoA solução padrão de 0,1 ppb a 50 ppb é formulada para estabelecer a curva de calibração, de acordo com a faixa de elementos analisados.
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Solução internaSelecione elementos endoscópicos semelhantes às propriedades de ionização dos elementos a serem medidos (por exemplo, In, Bi, Rh) para corrigir o efeito do matriz e a deriva do sinal.
5. Análise de amostras
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Configurar parâmetrosDefina métodos de análise no software, incluindo lista de elementos, tempo de integração, profundidade de amostragem e muito mais.
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Análise de amostragem: Coloque a amostra no amostrador automático e inicie a sequência de análise. Observar o estado do plasma para garantir uma operação estável.
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Recolha de dadosO instrumento coleta automaticamente sinais iónicos para gerar espectrogramas de massa.
6. Tratamento de dados e relatórios
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Tratamento de dadosUtilize o software para dedução de fundo, análise quantitativa, geração de curvas de calibração e cálculo da concentração da amostra.
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Verificação dos resultadosVerifique a precisão dos resultados por meio de métodos como recuperação de etiquetas e análise de amostras paralelas.
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Geração de relatórioOrganize informações sobre amostras, condições experimentais, resultados de análise e dados de controle de qualidade para gerar relatórios.
7. Manutenção de instrumentos
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DesligarApós a análise, use o sistema de lavagem de água deionizada para desligar o plasma, o gás e a água de resfriamento e, finalmente, desligar a fonte de energia.
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Manutenção diáriaLimpar regularmente o pulverizador, substituir o tubo da bomba, verificar a pureza do gás e a qualidade da água de resfriamento para garantir o funcionamento estável do instrumento a longo prazo.