Espectroscopia infravermelha também conhecida como "análise espectrofotométrica infravermelha"Uma espécie de espectro de absorção molecular. Usando a absorção seletiva da radiação eletromagnética da região infravermelha da substância para a análise estrutural e a análise qualitativa e quantitativa da força. As moléculas da substância testada, expostas ao infravermelho, absorvem apenas o espectro infravermelho consistente com a frequência de vibração e rotação da molécula. A análise do espectro infravermelho permite a análise qualitativa da substância. Existem muitos grupos atómicos nas moléculas compostas.^[1]Depois que os grupos atómicos são excitados, todos produzem vibrações características, e sua frequência de vibração também é necessariamente refletida no espectro de absorção infravermelho. Isso permite identificar vários grupos atómicos no composto e também realizar análises quantitativas.
　　1.Espectrometria infravermelhaCaracterísticas gerais
Características fortes, medição rápida, não destruir a amostra, uso de amostra menor, fácil operação, pode analisar amostras de vários estados, menor sensibilidade à análise, erros de análise quantitativa maiores.
2. Requisitos para amostras
A pureza da amostra deve ser superior a 98% ou atender às especificações comerciais.
Isso facilita a comparação com espectros padrão ou comerciais de compostos puros.
A amostra multicomponente deve ser pré-purificada por distilação, extração, recristalização ou cromatografia, caso contrário, os espectros dos componentes se sobrepõem e são difíceis de analisar.
A amostra não deve conter água (água cristalina ou água livre)
A água é absorvida pelo infravermelho, interfere com os picos de hidroxi e corroe as janelas de sal da piscina de absorção. As amostras usadas devem ser secadas.
A concentração e a espessura da amostra devem ser adequadas.
Permite a absorção de luz entre 5% e 20%
Análise Qualitativa e Análise Estrutural
O espectro infravermelho tem características distintas, com o número, a posição, a forma e a intensidade de suas faixas espectrais variando dependendo do composto. Portanto, a espectrometria infravermelha é uma ferramenta poderosa para identificação qualitativa e análise estrutural.
Identificação do Conhecido
Comparando o espectrograma da amostra com o espectrograma medido em um produto padrão ou com o espectrograma padrão da literatura (por exemplo, Atlas de Espectroscopia de Infravermelho Farmacêutico, Espectroscopia Padrão Sadtler, Espectroscopia Comercial Sadtler, etc.)
Os espectros na literatura devem ser notados: o estado da amostra, a forma cristalina, o solvente, as condições de medição e o tipo de instrumento utilizado devem ser os mesmos que os espectros padrão.
Identificação do desconhecido
Se o desconhecido não for um novo composto, o espectro padrão já está carregado, há duas maneiras de verificar o espectro padrão:
A. Usar o índice de banda espectral do espectro padrão para encontrar o mesmo espectrograma no espectro padrão que a banda de absorção espectral da amostra
b) Análise espectral para determinar a estrutura possível da amostra. Em seguida, a verificação de controle espectral padrão é encontrada pelo índice de classificação química
Preparação antes da análise do espectro:
? Conheça a origem da amostra para estimar o seu alcance possível
? Determinar constantes físicas da amostra, tais como ponto de ebulição de fusão, solubilidade, taxa de refração, taxa de rotação, etc. como evidência qualitativa
De acordo com a análise elementar e a determinação do peso molecular, a fórmula molecular
Os procedimentos para calcular a insaturação Ω de um composto para estimar a estrutura e validar a racionalidade dos resultados da análise espectral são geralmente:
A. A partir do espectro zui forte da área característica, especular os grupos que o desconhecido pode conter, julgar os grupos impossíveis de conter
B. Usar a validação espectral da área de impressão digital para identificar picos relacionados que podem conter grupos e usar um conjunto de picos relacionados para confirmar a existência de um grupo
C. Para compostos simples, após a confirmação de vários grupos, a estrutura molecular pode ser determinada preliminarmente.
D. Verificação espectral padrão
Análise estrutural de novos compostos
O espectro infravermelho fornece principalmente informações estruturais sobre os grupos funcionais, para compostos complexos, especialmente novos compostos, o espectro infravermelho sozinho não pode resolver o problema, e precisa trabalhar com os meios de análise como espectro ultravioleta, espectro de massa e ressonância magnética nuclear para realizar análise espectral integrada para determinar a estrutura molecular.
Identificar bactérias e estudar a estrutura de células e outros tecidos vivos
Análise quantitativa
O espectro infravermelho tem muitas bandas de espectro para escolher e é mais favorável para excluir interferências. A energia luminosa da fonte de luz infravermelha é baixa e a sensibilidade do detector de infravermelho também é baixa. ε＜103
A espessura da piscina de absorção é pequena, a largura da fenda do monocromático é grande e o erro de medição também é grande
☆ Para a determinação da composição de pesticidas, a umidade da superfície do solo, o teor de dióxido de carbono no campo e a determinação do teor de proteína, gordura e umidade em cultivos oleaginosos de grãos e alimentos de carne, a espectrometria infravermelha é o melhor método de análise