Na análise cromatográfica, a estabilidade da linha de base determina diretamente a precisão e a confiabilidade dos resultados de teste, enquanto a cromatografia usa um gerador de ar como auxiliar crítico, cuja estabilidade da pressão de saída é um dos fatores centrais que afetam a linha de base. Muitos laboratórios frequentemente experimentam flutuações na pressão de saída do gerador de ar que resultam em desvios cromatográficos, picos de ruído ou aumento do ruído, que podem afetar o progresso experimental e a validade dos dados em casos graves. Este artigo irá analisar em profundidade as causas deste problema e fornecer soluções sistemáticas.
A lógica central da instabilidade da linha de base causada pela flutuação da pressão é que a análise cromatográfica exige alta estabilidade da pressão do gás transportador e auxiliar, geralmente permitindo que a faixa de flutuação seja controlada dentro de ± 0,001 MPa. Quando a pressão de saída do gerador de ar flutua, o fluxo de ar do detector é desigual, o estado de combustão é instável (por exemplo, um detector FID) ou a eficiência da ionização flutua, o que se reflete na linha de base como deriva de linha de base, ruído serrado ou flutuação súbita.
Em termos de equipamentos e cenários de uso, as causas comuns de flutuações de pressão incluem quatro categorias. Em primeiro lugar, a falha do sistema de fonte de ar, como o bloqueio do filtro de entrada do compressor de ar resulta em insuficiência de entrada de ar, o início e a parada do compressor geram flutuações de pressão frequentes; Saturação da torre de adsorção da peneira molecular ou do carvão ativo, que não pode purificar o ar de forma eficaz, causando mudanças na resistência ao fluxo de ar; O sensor de pressão falhou e não foi capaz de reagir com precisão ao sinal de pressão, resultando em uma operação errada do sistema de controle. Em segundo lugar, o problema de conexão da tubulação, envelhecimento da tubulação, desligamento da junção ou danos à vedação podem causar vazamento de gás, o sistema para a manutenção da pressão de ajuste de reabastecimento frequente; Os tubos são longos demais, curvados demais ou o diâmetro do tubo não coincide, resultando em turbulência do fluxo de ar e perda de pressão desigual. Terceiro, a flutuação da carga de gás, se a mesma fonte de gás fornecer gás para vários equipamentos ao mesmo tempo, o início e a parada de outros equipamentos causarão um impacto de pressão instantâneo; A falha da válvula de vias de ar internas do espectrómetro resulta em mutações no consumo de ar. Em quarto lugar, os fatores ambientais e de manutenção, a instabilidade da tensão do laboratório afeta o trabalho do compressor e do sistema de controle; O filtro não foi substituído por muito tempo e a água condensada não foi emitida, o que levou à acumulação de contaminação interna do equipamento ou à acumulação de água, afetando a estabilidade do fluxo de ar.
Por essas razões, pode ser resolvido gradualmente de acordo com a ideia de "primeiro verificar o exterior, depois reparar o interior". Em primeiro lugar, fazer uma verificação rápida, fechar a válvula de entrada de ar do espectrômetro, observar se a pressão do gerador de ar é estável, se ainda flutuar, o problema está no próprio gerador; Verifique as conexões de tubulação, válvulas e outras partes fáceis de fuga de gás, pode aplicar água de sabão para observar a produção de bolhas; Verifique se a abertura de emissão de condensação do equipamento tem acumulação de água, se o filtro aparece escurecimento, bloqueio e outras situações.
Em termos de solução específica, se for um problema com o sistema de fonte de ar, é necessário substituir regularmente o elemento de filtro de ar de entrada e o material de adsorção, calibrar ou substituir o sensor de pressão falhado para garantir a estabilidade da tensão de trabalho do compressor; Para problemas de conexão de tubulação, a tubulação envelhecida e as vedações devem ser substituídas, otimizar o layout da tubulação, reduzir a flexão e a transmissão de distâncias muito longas e, se necessário, adicionar uma válvula reguladora de pressão ou um tanque tampão; Se houver flutuações na carga de gás, uma fonte de gás separada pode ser usada para o fornecimento de gás do cromatográfico, evitando a partilha de vários equipamentos, ao mesmo tempo que a válvula de vias de ar interna do cromatográfico é reparada; Durante a manutenção diária, a água condensada deve ser liberada regularmente para manter o equipamento ventilado e seco, e o ciclo de substituição do filtro e do material de adsorção deve ser desenvolvido de acordo com a frequência de uso.
Além disso, recomenda-se a instalação de válvulas reguladoras de pressão de precisão e medidores de fluxo na saída do gerador de ar para monitorar as mudanças de pressão em tempo real e alertar antecipadamente sobre riscos de flutuação; Quando o novo equipamento é instalado, assegure-se de que as especificações de conexão de tubulação e reservar espaço de manutenção suficiente; Os laboratórios podem criar registros de operação de equipamentos para registrar flutuações de pressão e registros de manutenção, facilitando o rastreamento das causas do problema.