Preparação antes da calibração

A preparação de especificações pré-calibração é a base para evitar erros, com foco nos seguintes aspectos:

Inspeção de instrumentos e ambiente

Confirme que o instrumento está em estado de funcionamento normal: pré-aquecimento de inicialização (de acordo com as instruções, geralmente 30 minutos a 2 horas), verifique se a fonte de alimentação e a conexão da via de ar são sólidas e sem vazamentos (a interface pode ser aplicada com água de sabão para observar se a espuma está em vigor).

Controle das condições ambientais: temperatura (geralmente 15 ~ 35 ° C, para evitar altas flutuações), umidade (≤ 85% RH) deve atender aos requisitos do instrumento, longe de fortes interferências eletromagnéticas (como grandes motores, conversores de frequência) e gases corrosivos.

Selecção de gases padrão para calibração

Os gases padrão devem estar em conformidade com os requisitos de "rastreabilidade quantitativa": emitidos por uma instituição qualificada e com uma marcação clara da concentração durante o período de validade do certificado (por exemplo, pureza de hidrogênio de 99,999%, concentração de H2 de 5,00% ± 0,02% na mistura de gases).

Combinação da faixa de concentração: o ponto de calibração deve cobrir a faixa de medição comum do instrumento (por exemplo, o instrumento de medição de 0 a 100% de H2, pode escolher 0%, 20%, 50%, 80%, 100% do gás padrão); O analisador de hidrogênio em traços deve escolher um calibrador de baixa concentração, como 10ppm, 50ppm).

Conservação e uso: o gás de calibração deve ser armazenado verticalmente, para evitar a luz solar direta, abra lentamente a válvula antes do uso (para evitar que a mudança de pressão provoque a adsorção dos componentes), o gás residual no tubo de emissão (cerca de 3 a 5 minutos), para garantir que o gás que entra no instrumento é a concentração real do gás de calibração.

Ferramentas auxiliares e preparação de registros

Prepare um controlador de fluxo de alta precisão (controle do fluxo de entrada de gás, geralmente de 0,5 a 2 L/min, de acordo com o fluxo de trabalho do instrumento), um medidor de pressão, um temporizador e um registro de calibração (deve incluir a data de calibração, o modelo do instrumento, as informações de calibração, os valores de medição, os desvios, etc.).

Etapas principais da calibração (como exemplo do comum "analisador de hidrogênio condutor térmico")

Calibração de ponto zero (para o "analisador de hidrogênio de traça" ou cenários que exigem a eliminação de erros de fundo)

Aplicação: Ao medir baixas concentrações de hidrogênio (por exemplo, níveis de ppm), o ponto zero deve ser calibrado com "zero" (gases sem hidrogênio, como nitrogênio de alta pureza, argão, pureza ≥ 99,999%) para evitar interferências de fundo.

Passos operacionais:

Conecte o gás zero através da via de ar à entrada de ar do instrumento, ajuste o fluxo para o valor especificado pelo instrumento (por exemplo, 1L / min), entrada estável por 10 a 15 minutos (assegure que as leituras do instrumento sejam estáveis).

Observe o valor de exibição do instrumento e, se não for "0", acesse o "Menu de Calibração" do instrumento, selecione a função "Calibração de ponto zero" e defina o valor de exibição atual para "0" (alguns instrumentos precisam calcular o desvio após o registro manual e corrigir manualmente).

Calibração de medição (passos críticos para garantir a precisão da medição de concentração)

Etapas operacionais (a calibração multiponto, por exemplo, é melhor do que a calibração de ponto único):

Em ordem de concentração baixa para alta, o gás padrão selecionado é introduzido (evitando que os resíduos de gás de alta concentração afetem a medição de baixas concentrações).

Após cada entrada de um calibrador, mantenha o fluxo estável, aguarde que as leituras do instrumento estejam estáveis (geralmente 5 a 10 minutos, até que a flutuação da leitura dentro de 30 segundos ≤ requisitos de precisão do instrumento, como ± 0,1% FS), registre o valor de exibição do instrumento (definido como "valor de medição A") e a concentração real do calibrador (definido como "valor padrão B").

Após completar todas as medições de ponto de calibração, o "desvio" é calculado: desvio = (valor medido A - valor padrão B) / valor padrão B x 100%. Se o desvio ≤ o instrumento permitir um erro (por exemplo, ± 1% FS), a calibração é aprovada; Se exceder, é necessária uma "correção".

Correção de medição: vá para o menu de calibração do instrumento, selecione "Calibração de medição", digite o valor padrão B de cada gás padrão, o instrumento ajusta automaticamente a curva de calibração (alguns instrumentos antigos precisam ajustar manualmente o potenciador para que o valor de exibição seja consistente com o valor padrão); Após a correção, a verificação de calibração de gás deve ser reentrada para garantir que o desvio cumpra os requisitos.

Verificação de repetibilidade e estabilidade

A repetibilidade do instrumento deve ser verificada após a calibração: medir repetidamente o mesmo padrão (como o ponto de concentração intermediário) 3 a 5 vezes, calcular o desvio padrão relativo (RSD), se o RSD ≤ 2% (de acordo com a precisão do instrumento ajustado), indicando que a estabilidade do instrumento é boa; Se a repetitividade é pobre, é necessário verificar se a via de gás vazou ou se o sensor envelheceu (por exemplo, poluição de fios de lâmpadas condutoras de piscinas térmicas, falha do sensor eletroquímico).

Processamento e registro de dados calibrados

Determinação dos resultados da calibração: se o desvio de todos os pontos de calibração estiver dentro da faixa dos indicadores técnicos do instrumento (se a precisão do instrumento for ± 0,2% FS, o desvio deve ser ≤ ± 0,2%), determinar a calibração qualificada; Caso contrário, é necessário verificar novamente a calibração e o estado do instrumento.

Registro e identificação: preencher o formulário de registro de calibração completo, incluindo o calibrador, revisor, dados de desvio, qualificação, etc.; Cole o logotipo "Calibração qualificada" no instrumento, indicando a data de calibração e a data da próxima calibração (geralmente é recomendado calibrar a cada 3 a 6 meses, com uso frequente ou cenários críticos).