Para determinar se o anel de platina/placa de platina do tensômetro de interface precisa ser substituído, o núcleo é avaliado com base nas três dimensões de seu estado físico, estabilidade de desempenho e confiabilidade dos resultados de teste, combinando observações, validação de teste e calibração padrão no uso diário. Anéis de platina/placa de platina como sensor central para a medição da tensão da interface (o valor da tensão é calculado pela "força para puxar a membrana líquida"), cuja integridade, limpeza e propriedades físicas determinam diretamente a precisão da medição, com os seguintes métodos de julgamento específicos:
Julgamento pela "observação física": reconhecimento intuitivo de danos evidentes
Antes do uso diário / após a limpeza, observe a superfície e a estrutura do anel de platina / placa de platina com uma luz forte (como lanterna) ou um microscópio (10-20 vezes), geralmente é necessário substituir diretamente:
"Danos à integridade estrutural" do anel de platina / placa de platina
Fraturas ou lacunas:
A estrutura anular do anel de platina (especialmente as bordas do anel, pontos de solda) apresenta uma ruptura, um buraco ou uma ausência local (por exemplo, um segmento do anel é quebrado ou a borda tem uma isenção evidente).
Mecanismo de impacto: a ruptura resulta em uma alteração do "perímetro efetivo da membrana de puxamento" (diminuição da área de contato real com o líquido), resultando diretamente em um "valor de força" medido baixo e um valor de tensão de interface calculado final baixo (por exemplo, a tensão real de 50 mN / m, que pode ser medida em 40 mN / m após a ruptura) e não pode ser corrigida através da calibração.
deformação ou distorção:
Os anéis de platina apresentam deformações significativas (por exemplo, a superfície do anel não é horizontal, o anel se torna elíptico ou plano), ou a placa de platina aparece curva e inclinada (por exemplo, a borda da placa é inclinada para cima e não pode entrar em contato paralelo com a superfície do líquido).
Mecanismo de impacto: a deformação pode levar a uma anormalidade no "ângulo de contato da membrana líquida" (contato de 90 ° não padrão), tornando a fórmula de conversão "força-tensão" (por exemplo, a fórmula de Wilhelmy Slide, a fórmula de DuNoü Ring) inválida, e os resultados de medição são extremamente pobres em repetição (diferença de medições múltiplas da mesma amostra > 5%).
Ponto de solda desligado ou corrosão:
Os anéis de platina e a barra de ligação são soltos, desligados ou os pontos de solda são forados devido à corrosão (por exemplo, contato prolongado com soluções ácidas e alcalinas fortes) e a camada de óxido é descascada.
Mecanismo de impacto: o relaxamento do ponto de solda faz com que o anel oscile durante a medição e o sinal capturado pelo sensor de força apareça como "ruído"; A corrosão altera a qualidade efetiva da platina, interferindo com a "correção de flotabilidade" (a medição requer a dedução da flotabilidade do próprio anel / placa), resultando em um aumento do erro.
“Contaminação ou corrosão permanente” da superfície
Manchas persistentes que não podem ser limpas:
Após o processo de limpeza padrão (por exemplo, "mergulho em etanol → lavagem de água deionizada → queima de lâmpada de álcool ao calor vermelho → arrefecimento"), a superfície ainda permanece com manchas persistentes pretas e marrons (por exemplo, medição a longo prazo de soluções contendo óleo, polímeros poliméricos, os resíduos são ligados após a carbonização).
Mecanismo de efeito: manchas podem alterar a "hidrofilidade / hidrofobilidade" da superfície da platina (como a superfície da platina hidrofílica original torna-se hidrofobe), o que faz com que a membrana líquida não possa se ligar uniformemente, a membrana líquida puxada é fácil de quebrar e os valores de medição flutuam muito (como medição contínua 3 vezes, o resultado é 48, 55, 42mN / m).
Tragas de oxidação ou corrosão na superfície:
A superfície apresenta uma camada de oxidação cinzenta e preta (por exemplo, exposição prolongada ao ar não limpo ou contato com soluções oxidantes fortes, como permanganato de potássio, ácido nítrico), ou buracos corrosivos pontuais (contato com soluções ácidas e alcalinas fortes, como ácido clorhídrico, hidroxido de sódio).
Mecanismo de impacto: a camada de óxido aumenta a rugosidade da superfície da platina, gerando uma "força de adesão" adicional ao entrar em contato com a película líquida, o que resulta em um valor de força medido excessivo e um valor de tensão sobreestimado; Os buracos corrosivos podem danificar a uniformidade da superfície, o que também resulta em uma adesão instável da membrana líquida.
Julgamento por meio da "validação de teste de desempenho": desvio de precisão da avaliação quantitativa
Se a aparência não for danificada, mas os resultados da medição forem anormais, é necessário determinar se a substituição é necessária por meio de métodos quantitativos como "teste de amostra padrão", "verificação repetitiva" e "contraste de calibração":
Valores de medição de solução padrão desviados da faixa permitida
Método de teste: escolher uma solução padrão com tensão de interface conhecida (por exemplo, a tensão de superfície da água deionizada é de 72,0 ± 0,5mN / m a 25 ° C); A tensão superficial da solução de butanol é de 24,6 ± 0,3 mN/m), medido 3 vezes de acordo com o processo padrão com o anel de platina / placa de platina a julgar, para calcular a média.
Critério de julgamento: se o desvio da média da medição do valor padrão é superior a ± 2% (ou excede o erro permitido especificado nas instruções do instrumento, como ± 1 mN / m), e excluindo fatores como "falhas de calibração do instrumento, erros de operação, anormalidades na temperatura e umidade ambientais", o desvio ainda não pode ser eliminado, ele deve ser substituído.
Exemplo: medir a água deionizada a 25 ° C, o valor padrão é de 72,0mN / m, se a média de medição é de 70,0mN / m (desvio de -2,8%), e recalibrar o instrumento e substituir a água deionizada ainda é de 70,0mN / m, indicando que o desempenho do anel de platina / placa de platina se deteriorou.
Resultados de testes repetitivos instáveis
Método de teste: medir a mesma amostra (como o mesmo lote de água deionizada ou solução de amostra) cinco vezes consecutivas para calcular o "desvio padrão relativo" (RSD).
Critério de julgamento: se o RSD > 2% (os requisitos de repetitividade do tensômetro de interface convencional são de RSD ≤ 1%), e depois de excluir fatores como "flutuação da superfície do líquido, vibração do instrumento e inconsistência dos métodos de operação", a repetitividade ainda é pobre, é necessário substituir.
Mecanismo de impacto: a má repetibilidade geralmente deriva do "estado de superfície desigual" do anel de platina / placa de platina (por exemplo, manchas locais, pequenas deformações), o que resulta em um estado diferente da membrana líquida a cada levantamento e uma grande flutuação do sinal do valor da força.
3. Comparação de calibração com "anel de platina / placa de platina de reposição"
Método de teste: Se o laboratório tiver um anel de platina/placa de platina de reposição e certificada, medir a mesma solução padrão com "peças a julgar" e "peças de reposição", respectivamente, para comparar os resultados das medições.
Critério de julgamento: se a diferença entre os dois é > 1,5 M/m (ou excede a faixa de erro repetitivo do instrumento) e o valor de medição da peça de reposição é consistente com o valor padrão, a peça a julgar falhou e precisa ser substituída.
Exemplo: Peças de reposição medir a água deionizada de 72,1 mN / m (em conformidade com os padrões), peças a julgar medido de 69,5 mN / m, diferença de 2,6 mN / m, indicando que o desempenho da peça a julgar não está em conformidade com os requisitos.