Os materiais de película fina são amplamente utilizados em semicondutores, revestimentos, armazenamento de energia, equipamentos médicos e fotovoltaicos, com desempenho e confiabilidade altamente dependentes da força de ligação da interface. Os métodos de medição tradicionais, como os experimentos de descarte e os testes de microarranhos, tendem a ser limitados às configurações de condições de trabalho e às propriedades do material de teste, o que dificulta a caracterização quantitativa da energia de ligação da interface. Para isso, o Dr. Shatha e outros da Universidade de Oxford adotaram dois métodos de nano-encolhimento e nano-arranho, estudaram sistematicamente o comportamento de descarte da interface de revestimento de tungstênio de diferentes espessuras no fundo do silício e corrigiram o cálculo de energia através de simulações de elementos finitos, fornecendo novas ideias e suporte metodológico para a avaliação quantitativa da energia da interface.

Este artigo é um revestimento de tungstênio de diferentes espessuras (1,5 μm e 1,9 μm) preparado por pulverização magnetrônica em base de silício, com teste de nano-encolhimento e arranho. O teste de nano-encolhimento foi realizado usando cabeças de encolhimento Berkovich no intervalo de carga baixa de 50-400 mN e no intervalo de carga alta de 100-1000 mN, respectivamente, e três taxas de carga de 52, 104 e 260 mN/s foram definidas para estudar os efeitos da taxa de deformação. O teste de nano-arranhões também usou uma cabeça de pressão Berkovich, em ambas as direções "para a frente da borda" e "para a frente", respectivamente, para fazer um experimento de arranhões sob uma carga linear de 0-70 mN, com um comprimento de arranhões definido para 250 μm e um tempo de 30 segundos.

Figura 1 imagem SEM de três fases de destruição de encolhimento em filmes de espessura diferente (esquerda: 1,5 µm, direita: 1,9 µm): (a-b) deformação plástica; c) separação de interfaces; (e-f) Fraturação do revestimento

Figura 2 Força de encolhimento - curva de deslocamento para películas de espessura diferente (esquerda: 1,5 µm, direita: 1,9 µm): (a-b) baixa carga; (c-d) Carga elevada

Figura 3 Filmes de espessura diferente (superior: 1,5 µm, inferior: 1,9 µm) irreversível (Wirr) variação aleatória para a carga

Observando a forma do encolhimento por eletroscópio de varredura, a película de tungstênio-silício apresentou um comportamento destrutivo típico de três fases durante o encolhimento: a fase inicial é a deformação plástica e a geração de rachaduras radiais na superfície (Figura 1 (a-b)); À medida que a carga aumenta, entra na fase de descarte da interface, formando um saco de tambor circular (Figura 1 (c-d)); Na fase final ocorre a fragmentação da película fina (Figura 1 (e-f)). A curva de carga-deslocamento correspondente mostra que a curva é suave em condições de baixa carga, enquanto que as mutações significativas ocorrem em condições de alta carga, correspondendo ao processo de fragmentação da película fina (Figura 2). Para quantificar a energia de extração da interface, o estudo usou a análise de energia de Malzbender, extraindo linearmente a função irreversível (Wirr) de todas as fases, dividindo o Wirr total em função plástica (Wp), função de extração (Wd) e função de fração (Wf). No entanto, a extração linear tradicional assume erroneamente que a carga de trabalho plástica sempre mantém um crescimento linear, ignorando a contribuição da deformação plástica do substrato macio ao aumentar a profundidade de encolhimento. À medida que a profundidade de pressão aumenta, a energia dissipada pela base plástica é incorretamente contabilizada no trabalho de descarte da interface, o que resulta em uma superestimação significativa da energia de descarte. Para evitar esse erro, o artigo realizou uma simulação de elementos finitos que não ocorrem na interface, corrigindo a função plástica do sistema de película fina, eliminando efetivamente a interferência da deformação do substrato (Figura 4). Além disso, ao comparar os resultados do teste de nano-encolhimento a diferentes taxas de carga, a curva de força de encolhimento-deslocamento foi observada como sendo basicamente consistente com a forma de encolhimento e com pequenas diferenças nos resultados da medição da capacidade de descarte (Tabela 1).

Figura 4 Wd das fases I e II corrigidas pela FEM (Interface Not Separated)

Figura 5 Resultados do teste de nanoarranhos em filmes de espessura diferente (superior: 1,5 µm, inferior: 1,9 µm): (a) imagem SEM da morfologia da superfície; b) Variação da carga e do fator de atrito ao longo do tempo

No teste de nano-arranhões, o revestimento se rompe repentinamente quando a carga crítica é atingida, acompanhada de mutações no fator de atrito (Figura 5). O estudo usou o modelo de Laugier para converter a carga crítica em força de ligação à interface e baseou-se na mecânica elástica.Taxa de liberação de energia de tensãoTeoria básica, cálculo de energia de despojação. Os resultados mostraram que a descolagem resultante do ensaio de arranhões pode ser significativamente afetada pelos parâmetros do ensaio: o aumento da relação entre a carga do método e o comprimento do arranho (dL / dx) resulta em um aumento da carga crítica e uma diminuição da energia de descolagem (Tabela 2); A direção da cabeça de pressão "para a frente da borda" mede uma carga crítica e uma energia de descarte mais elevada do que a direção "para a frente" (Tabela 3). Embora o método de arranhões possa ser usado para estudos comparativos entre amostras diferentes, seus resultados são geralmente superiores aos resultados de nano-arranhões devido à sua contenção de energia de ruptura de película fina e são extremamente sensíveis às condições de teste, o que limita a avaliação quantitativa.

Tabela 1 Medição de mudanças na energia de descarte por nano-encolhimento em diferentes taxas de carga

Tabela 2 Medição de mudanças na energia de descarte por nano-arranhões sob diferentes parâmetros de arranhões

Tabela 3 Medição de mudanças de energia de descarte por nanoriscos em diferentes ângulos de raspagem

Comparando os dois métodos, o nano-encolhimento combinado com a correção de elementos finitos pode fornecer dados estáveis e quantitativos de energia da interface, e não é sensível à taxa de carga, mostrando boa confiabilidade; Embora os nano arranhões possam efetivamente simular as condições reais de atrito, devido à complexidade da composição energética e à forte dependência de parâmetros, são mais adequados como ferramentas de pesquisa qualitativas ou semi-quantitativas. Com base nesta base, mais pesquisas podem ser realizadas sobre revestimentos transparentes de resistência (como PC), combinando observações in situ e curvas de carga, para diferenciar a separação da interface e o processo de ruptura do corpo do revestimento, para melhorar a precisão do reconhecimento da carga crítica e obter uma energia de separação da interface mais precisa.