A adsorção química é um método analítico comumente usado para estudar as propriedades da superfície de materiais sólidos, especialmente catalisadores. Ao contrário da adsorção física, a adsorção física é causada pela força de Van der Waal fraca, enquanto a adsorção química é uma forte interação, como ligações covalentes ou ligações iónicas. Essa interação é altamente específica, geralmente irreversível e forma apenas uma adsorção de camada molecular única. As interações de adsorção química dependem principalmente das propriedades químicas da superfície sólida e do adsorente.

A tecnologia de adsorção química é essencial no campo da catálise multifásica, fornecendo informações como o número, a natureza e a intensidade dos locais de atividade superficial do catalisador, que podem ser usadas para otimizar o desempenho do catalisador, determinar a dispersão de metais e avaliar a intensidade de adsorção, a atividade e a reatividade do catalisador, que são parâmetros centrais para o projeto e a avaliação do desempenho do catalisador.

Várias técnicas de adsorção química são amplamente usadas para a caracterização de catalisadores, incluindo a adsorção química de pulso e a análise de aquecimento de procedimentos (por exemplo, TPR, TPO, TPD e TPSR). Neste artigo, a Micromeritics Pt/Al será abordada em um adsorbente químico totalmente automático compacto ChemiSorb Auto.₂O₃A amostra é caracterizada por adsorção química de pulso.

Na tecnologia de adsorção química de pulso, primeiro H₂A mistura de gás / Ar flui para o tubo de amostra para reduzir a amostra a alta temperatura. Manter a mudança de temperatura constante para o gás inerte para limpar os resíduos H₂Em seguida, a amostra é resfriada até a temperatura ambiente (por exemplo, 35 ° C). Finalmente, escolha o adsorente adequado, de acordo com o tipo de metal ativo (por exemplo, H₂CO e O₂ou n₂O, etc.), injeta a quantidade conhecida de adsorção no anel de pulso em um tubo de amostra por pulso até que a adsorção da amostra alcance a saturação. Removendo o gás adsorvido, a injeção de pulso de gás não reativo entrará no detector de condutividade térmica (TCD), formando picos de pulso no sinal.

A adsorção química de pulso é uma técnica de caracterização de superfície amplamente usada para quantificar o número de locais ativos e a dispersão de metais em materiais sólidos que podem ser usados ​​para reações químicas, bem como para estudar a área de superfície de metais ativos em certas aplicações.A escolha da adsorência certa é fundamental, com dois princípios-chave de escolha: quantidade química e afinidade combinada.

Metais como Cu, Ag e H₂A afinidade de adsorção com o CO é baixa e a adsorção quase não ocorre. adsorção N₂A afinidade de ligação entre O e Cu, Ag, etc. é mais adequada para a caracterização de adsorção química de metais como Cu, Ag.

O₂Frequentemente utilizado para a caracterização da titulação de hidrogênio em técnicas de adsorção química de pulso. Metais como o Pd, H₂É fácil formar hidrogenos com ele e, portanto, o CO é geralmente mais adequado para a caracterização de adsorção química de metais como o Pd. Quando o catalisador é carregado no veículo de carbono, H₂Os adsorbentes podem ser adsorbidos significativamente no veículo de carbono, resultando em resultados imprecisos.

Embora o CO seja mais adequado para metais como o Pd, ele não é adequado para todos os experimentos de adsorção química de pulso. Para metais como Ni e Rh, o CO pode formar um complexo de argilo com eles, envenenando os locais ativos e diminuindo a atividade catalítica. Por isso, é preciso ter cuidado ao escolher o CO como adsorção. H₂Tanto os adsorentes de CO como os adsorentes de pulso podem ser usados ​​para a adsorção química de Pt, uma vez que ambos podem ser adsorvidos à superfície de Pt. A escolha do adsorbente afeta o número de químicos usados no cálculo da dispersão do metal. H₂A adsorção dissociada ocorre na superfície de Pt, com um número quimiométrico de 2; O CO pode ser adsorvido de formas lineares, pontes ou até múltiplas, cada uma correspondendo a diferentes quantidades químicas. Para Pt/Al₂O₃Para a amostragem, o CO é adsorvido de forma linear, com o número quimiométrico correspondente a 1.

Neste artigo, o uso de ChemiSorb Auto para 0,5% Pt/Al₂O₃Caracterização por adsorção química com H₂E CO como adsorência, a dispersão do metal é especificada na faixa de 31,2% ± 5%.Figura 1AeFigura 1BUtilização de 10% H₂Mapa de adsorção química de pulso de Ar e 10% CO/He como adsorção. Aqui é usado H₂A mistura de gás/Ar é devido a H₂A condutividade térmica do Ar em relação ao ar é de 7,07 e 0,68, respectivamente. H₂Diferenças significativas entre Ar e TCD permitem diferenciar eficazmente H não reagido₂O mesmo princípio é usado na mistura CO/He.

Em alguns casos, se não é possível obter 10% H₂Mistura de gás/Ar, N pode ser usado₂como transportador de gás. devido a N₂A condutividade térmica em relação ao ar é de 1,00, portanto, 10% H₂/ N₂A mistura de gás também pode ser aplicada à adsorção química de pulsos.

ComoFigura 1AUtilização de 10% H₂/ Ar como adsorção, o primeiro pico de pulso mostra a injeção de H₂adsorção total da amostra; O segundo pico de pulso mostra que a maioria dos adsorbentes não é adsorbida e detectada pelo TCD; Quando a diferença de área de pico entre os três últimos picos de pulso é menor do que o limiar definido (5%), a amostra é absorvida e saturada sem a necessidade de continuar a injetar o gás.

ComoFigura 1BUsando 10% de CO/He como adsorbente, o primeiro pico de pulso indica que o adsorbente de CO injetado é quase totalmente adsorbido pela amostra; Os segundos e terceiros picos de pulso mostram que o adsorbente não é totalmente adsorbido e detectado pelo TCD. Quando a diferença de área de pico entre os três últimos picos de pulso é menor do que o limiar definido (5%), a amostra é absorvida e saturada sem a necessidade de continuar a injetar o gás.

Integrar a área do pico de pulso e calcular a quantidade acumulada de gás absorvido permite obter informações como a dispersão do metal, a área da superfície do metal e o tamanho do grão.

0,5% de Pt/Al₂O₃As amostras foram analisadas seis vezes no ChemiSorb Auto e a dispersão média do metal e o desvio padrãoTabela 1- É.

0,5% Pt / Al₂O₃Metais com 0,5% de carga média nem todos os Pt podem participar da catálise. A medição da dispersão de metais é essencial para avaliar a atividade do catalisador. Por exemplo, H₂Os resultados de adsorção química de pulso/Ar mostraram uma dispersão de 31,39%, indicando que apenas 31,39% do Pt é susceptível de H₂contacto e participação em reações de superfície. O Pt restante pode estar incorporado no interior do veículo ou envolvido pela estrutura do veículo e não pode participar da reação catalítica. O método de preparação do catalisador tem um impacto significativo na sua contactabilidade. Em alguns casos, as partículas metálicas ativas podem ser incorporadas no veículo, impedindo a exposição de alguns locais ativos.

O adsorbente químico compacto e totalmente automático ChemiSorb Auto fornece dados valiosos como a percentagem de espécies de atividade superficial do catalisador. Quanto maior a dispersão do metal, maior a atividade catalítica geralmente. Testar com precisão a atividade do catalisador para ajudar os usuários a tomar decisões precisas e eficientes ao expandir o produto ou redesenhar o desempenho do catalisador.

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