O método de medição do eletrodo de íons de flúor compostos baseia-se principalmente no método de seleção de íons de flúor, usando a resposta seletiva da membrana monocristalina de fluoruro de litânio aos íons de flúor para calcular a concentração de íons de flúor medindo a diferença de potencial entre os eletrodos. Aqui estão métodos específicos de medição e passos-chave:
I. Princípio de determinação
O eletrodo de seleção de íons fluorados compostos (como o tipo PF-1C) é um único eletrodo de seleção de íons fluorados com o eletrodo de referência, cuja membrana sensível é o monocristal de fluoreto de tetânio (LaF3), que tem uma resposta específica aos íons fluorados. Quando o eletrodo é submerso em uma solução contendo íons fluorados, ambos os lados da membrana produzem potenciais de membrana devido à baixa concentração de íons fluorados, que são logaritmicamente lineares com a atividade de íons fluorados (de acordo com a equação de Neuster). A concentração de íons de flúor na amostra pode ser calculada medindo a diferença de potencial entre o eletrodo e o eletrodo de referência, em combinação com curvas padrão ou métodos incrementais conhecidos.
II. Etapas de medição
Preparação de amostras e reagentes
Tratamento de amostras: amostras de água limpa podem ser medidas diretamente; As amostras altamente contaminadas ou complexas precisam ser dissolvidas ou pré-destiladas para separar íons de flúor. Por exemplo, as águas residuais altamente fluoradas podem ser removidas por destilação de ácido sulfúrico.
Formulação de reagentes:
Solução padrão de flúor: considere o flúor de sódio (NaF) seco dissolvido em água deionizada, preparado para uma solução padrão de 100 mg / L ou 10 mg / L, diluído gradualmente à concentração desejada.
Solução tampão de regulação de intensidade iônica total (TISAB): contém 0,2 mol / L de citrato de sódio, 1,0 mol / L de nitrato de sódio, pH ajustado para 5-6 com ácido clorídrico para eliminar os efeitos de íons interferentes e acidez.
Preparação e ativação do eletrodo
Ativação do eletrodo: o novo eletrodo ou o eletrodo não utilizado há muito tempo deve ser mergulhado em uma solução contendo 10-3 mol / LF- por 30 minutos para estabilizar o desempenho do eletrodo.
Limpeza do eletrodo: limpe o eletrodo com água deionizada antes da medição, absorva a umidade da superfície com papel de filtro para evitar que o líquido residual afete o resultado da medição.
Desenho de curvas padrão
Formulação de solução padrão: Adicione diferentes volumes de solução padrão de flúor em uma série de garrafas de capacidade, adicione 10mLTISAB, dilua com água deionizada até a linha de referência e agite bem.
Medição do potencial: inserir o eletrodo na solução padrão, ligar o agitador magnético e agitar por 1-3 minutos até que o valor de milivolts (mV) seja lido após a estabilização do potencial. A curva padrão do potencial (E) -lógrafo da concentração de íons de flúor (logc) é desenhada em ordem de concentração baixa a alta.
Determinação da amostra
Tratamento da amostra: Tome a quantidade apropriada de água pré-tratada em uma garrafa de capacidade, adicione 10mLTISAB, dilua com água deionizada para a linha de marcação, agite bem e transfira para o copo.
Medição de potencial: inserir o eletrodo na solução da amostra para medir o valor de potencial de acordo com as etapas de desenho da curva padrão. De acordo com a função de cálculo automático da curva padrão ou do instrumento, a concentração de íons de flúor na amostra é obtida.
III. Observações essenciais
Controle de temperatura: a temperatura da amostra e da solução padrão devem ser consistentes durante a medição (diferença de temperatura ≤ ± 1 ° C) para evitar que a temperatura afete a estabilidade do potencial.
Faixa de pH: o pH da solução deve ser controlado entre 5-6, muito alto ou muito baixo pode levar à interferência de OH- ou à dissolução da membrana de fluoreto de litânio.
Velocidade de agitação: durante o processo de medição, a velocidade de rotação do agitador magnético deve ser mantida estável para garantir a uniformidade da solução e evitar que diferenças de concentração locais afetem o resultado.
Manutenção do eletrodo:
Limpe o eletrodo com água deionizada após a medição para evitar que o líquido residual corroa a membrana do eletrodo.
Quando não é usado por muito tempo, o eletrodo deve ser mergulhado em água deionizada ou armazenado a seco para evitar a rachadura da superfície seca da membrana.
Para verificar regularmente o desempenho do eletrodo, como velocidade de resposta lenta ou inclinação anormal, é necessário limpar ou substituir o eletrodo de acordo com as instruções.
Vantagens e limitações do método
Vantagens:
Alta sensibilidade: Detecta concentrações de íons de flúor de até 0,05 mg/L.
Fácil de operar: sem pré-tratamento de amostras complexas, ideal para inspeções rápidas no local ou monitoramento on-line.
Custo baixo: o custo de aquisição e manutenção do instrumento é muito menor do que a cromatografia iônica e é adequado para uso em laboratório de substância.
局限性：
Íons interferentes: os catiões polivalentes (por exemplo, Al³ ÍÍons, Fe³ Íons) que formam complexos com íons de flúor e altas concentrações de OH− podem ser identificados como interferentes e eliminados pelo TISAB.
Intervalo linear: o método padrão varia linearmente de 0,1 a 1900mg / L, e a amostra de ultra-escala deve ser diluída após a medição.