Processo correto de operação do ponto de fusão:
1. Configuração de parâmetros
A temperatura inicial deve estar abaixo do ponto de fusão esperado de 5 a 10 ° C (medição regular) ou 20 a 30 ° C (microscopia); A temperatura final é superior ao ponto de fusão de 10 ° C. Por exemplo, amostras desconhecidas podem ser apropriadamente relaxadas para capturar o processo de fusão completo;
Taxa de aquecimento: medição convencional de 1 ℃ / minuto; Detecção de precisão ou análise de pureza a 0,5 ° C / min; O ponto de fusão misturado ou amostras fáceis de decompor podem ser ajustados a 5 ~ 10 ° C / min para aumentar a eficiência.
2. Instalação e inicialização
Posicionamento da amostra: coloque os capilares / portadores da amostra no centro da mesa de aquecimento para garantir que o aquecimento seja uniforme e não seja fácil de deslocar; O microponto de fusão precisa ajustar a distância focal para que a imagem da amostra seja claramente visível;
Iniciar o programa: Pressione o botão "Iniciar" para iniciar o aquecimento e alguns dispositivos de automação suportam a exibição em tempo real de curvas de fusão ou gravação automática de mudanças de forma.
Observação e registro
Juízo de fusão inicial: observar a borda do cristal tornando-se redonda, gotas ou mutações de transmitência (o instrumento de detecção fotoelétrica reconhecerá automaticamente), registrar a temperatura como ponto de fusão inicial;
Confirmação de fusão total: quando a amostra é liquidada, a cor muda (por exemplo, transparente para laranja) ou perde a estrutura em estado sólido, o aquecimento para é registrado como a temperatura final de fusão;
Verificação de múltiplos grupos: medição repetida da mesma amostra 2 a 3 vezes para obter a média, reduzindo os erros acidentais; Se os resultados variarem significativamente, é necessário verificar a pureza da amostra ou recalibrar o instrumento.
Terminação e manutenção do ponto de fusão:
1. Refrigeração e limpeza
Desligue o equipamento: desligue a energia em tempo útil após a conclusão do teste, enquanto a mesa de aquecimento resfria naturalmente até a temperatura ambiente e retira a amostra para evitar quebrar o vidro ou queimar o operador devido à diferença de temperatura;
Limpar os resíduos: remover o slide com uma pinça, limpar o algodão com álcool os resíduos da superfície do carregador de slides e da mesa de aquecimento; Limpeza profunda regular do interior do tubo de ponto de fusão para evitar que o acúmulo de carbono afete a eficiência da transferência de calor.
Gestão e manutenção de dados
Salvar relatório: imprimir ou exportar automaticamente relatórios de teste com curvas de fusão, marcando a temperatura de fusão inicial / final e as condições experimentais; O registro manual deve incluir uma descrição das mudanças no estado da amostra (por exemplo, anormalidades como decomposição, decoloração, etc.);
Manutenção regular: verificar a fixação do cabo de alimentação, a sensibilidade do sensor e a lubrificação dos componentes de transmissão mecânica; Armazenar em um ambiente seco quando não for usado por muito tempo para evitar a moldagem dos componentes ópticos.
