A cristalidade é um parâmetro-chave que afeta as propriedades mecânicas, térmicas e ópticas dos materiais poliméricos. O método térmico de varredura diferencial (DSC), devido à sua fácil operação e boa repetibilidade, tornou-se uma técnica comum para medir a cristalidade do polímero. Este artigo de teste mostra como o cálculo da cristalização de um material por entalpia de fusão é baseado em etapas experimentais e métodos de análise de dados, em combinação com mapas de teste reais, fornecendo uma base confiável para o desenvolvimento de materiais e controle de qualidade.

I. Etapas operacionais do experimento

Instrumento de medição: DZ-DSC300 Differential Scan Thermometer (Nanjing Daisheng Instruments)

2, amostra de medição: teste com polímero semicristalino comum: PP de polipropileno. Pese amostras de 5-10mg, coloque-as em um crucel de alumínio e pressione a moldagem. Prepare um crucel vazio de alumínio como referência.

Preparação antes do experimento: Abra o instrumento e conecte o software de apoio. Configure a atmosfera de nitrogênio com uma velocidade de fluxo de 50 mL/min para proteger o sensor e evitar a oxidação da amostra.

Configuração de parâmetros experimentais: aquecimento rápido até 200 ° C (acima do ponto de fusão), temperatura constante 3-5min para eliminar o histórico térmico.

Refrigere a temperatura ambiente a uma taxa de 10 ° C / min para registrar a curva de cristalização.

Novamente aquecido a uma taxa de 10 ° C / min para 200 ° C, a curva de fusão da amostra registrada é usada para análise de cristalidade.

5 - Mapa de medição:

Análise do mapa de medição:

Como mostrado na Figura 1, a coordenada horizontal é a temperatura (℃) e a coordenada longitudinal é a taxa de fluxo térmico (mW, absorção de calor para cima). À medida que a temperatura aumenta, a amostra apresenta um pico agudo de absorção de calor perto de 154,5 ° C, o que corresponde ao processo de fusão na área de cristalização do polímero. O processamento e cálculo de dados do pico de fusão através do software de análise DSC de Nanjing Dazhong, a cristalidade da amostra foi de 40,9%. Este valor indica a presença de uma zona cristalina e uma zona amorfa dentro do material. A forma aguda do pico indica que a distribuição do tamanho do cristal é mais uniforme e a estrutura cristalina *. Se a cristalidade da amostra mudar, ela será refletida diretamente na área do pico de fusão.

II. Conclusões experimentais

O termométrico de varredura diferencial DZ-DSC300 é capaz de medir com precisão os efeitos térmicos durante o processo de fusão de polímeros, graças ao seu sistema de controle de temperatura de alta precisão e à capacidade sensível de detecção de fluxo de calor. O cálculo integral da área do pico de fusão permite quantificar a cristalidade do material de forma rápida e eficiente. Este método não é apenas aplicável a poliolefinas, poliésteres e outros plásticos gerais, mas também pode ser estendido para a avaliação de propriedades de materiais de base biológica, materiais modificados com mistura, etc., fornecendo apoio de dados importantes para a pesquisa e desenvolvimento de materiais poliméricos, otimização de processo e controle de qualidade.