Aqui estão 5 experiências clássicas que o levarão a jogarCalómetro de varredura diferencial(DSC)， Abrange áreas como ciência de materiais, análise de alimentos e desenvolvimento de medicamentos:
Análise do comportamento de fusão e cristalização de polímeros
Objetivo do experimento: determinar a temperatura de fusão, a cristalidade e os parâmetros da dinâmica da cristalização do polímero.
Passos operacionais:
Tome amostras de polímeros de 5-10mg (por exemplo, polietileno, polipropileno) e coloque-as em um crucel de alumínio.
Em atmosfera de nitrogênio, aquecer a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min acima da temperatura de fusão (por exemplo, 200 ° C).
Mantenha a temperatura constante por 5 minutos para eliminar o histórico de calor e, em seguida, resfria a temperatura ambiente à mesma taxa.
Aquecer novamente acima da temperatura de fusão e registrar a curva DSC.
Análise dos resultados:
A temperatura do pico de fusão corresponde ao ponto de fusão do polímero e a temperatura do pico de cristalização reflete a capacidade de cristalização.
Calcule a cristalização pela área de pico (por exemplo, a cristalização do polietileno pode ser superior a 80%).
Variações de pico de cristal a diferentes taxas de resfriamento podem ser estudadas em dinâmica de cristal (por exemplo, análise de equações de Avrami).
Identificação policristalina de medicamentos e avaliação da estabilidade térmica
Objetivo do experimento: distinguir os diferentes tipos de cristal da droga e avaliar sua estabilidade térmica.
Passos operacionais:
As amostras de medicamentos (por exemplo, enxofre, cloromicina) são tomadas e colocadas em um crucel selado.
Em atmosfera de nitrogênio, aquecer até 300 ° C a uma taxa de aquecimento de 5 ° C / min.
Registre a curva DSC para observar picos de absorção ou emissão de calor.
Análise dos resultados:
Diferentes tipos de cristal se apresentam como picos de fusão em diferentes locais na curva DSC (por exemplo, o ponto de fusão do tipo alfa do enxofre é de 112 ° C e o tipo beta é de 119 ° C).
O pico de emissão de calor pode corresponder à decomposição do medicamento ou à mudança de forma cristalina (por exemplo, a decomposição da cloromicina pode ocorrer perto de 150 ° C).
Determinação do período de indução de oxidação de óleos alimentares
Objetivo do experimento: avaliar as propriedades antioxidantes do óleo e a estabilidade de armazenamento.
Passos operacionais:
Pegue amostras de gordura de 5-10 mg (por exemplo, óleo de soja, azeite de oliva) e coloque em um crucel de alumínio.
Em uma atmosfera de oxigênio, primeiro aqueça a uma taxa de aquecimento de 20 ° C / min até 100 ° C e mantenha a temperatura constante por 5 minutos.
Mude para a atmosfera de oxigênio, continue a termostata e registre a curva DSC até o pico de oxidação e emissão de calor.
Análise dos resultados:
O período de indução de oxidação (OIT) é o tempo que passa do ponto de mudança de oxigênio ao ponto inicial do pico de descarga de oxidação (OIT pode ser superior a 50 minutos para óleo de soja de alta qualidade, por exemplo).
Quanto maior a OIT, maior a propriedade antioxidante do óleo e maior a estabilidade do armazenamento.
4. Determinação da temperatura da degeneração da proteína
Objetivo do experimento: Estudar a estabilidade térmica e as condições de degeneração das proteínas.
Passos operacionais:
Recolha amostras de proteínas (por exemplo, proteína do soro bovino) dissolvidas em tampão e coloque a solução de 10-20 μL em um crucel de alumínio.
Em atmosfera de nitrogênio, aquecer até 120 ° C a uma taxa de aquecimento de 5 ° C / min.
Registre a curva DSC para observar picos de absorção de calor transgênero.
Análise dos resultados:
A temperatura máxima de degeneração corresponde à temperatura de degeneração da proteína (por exemplo, a temperatura de degeneração da proteína sérica bovina é de cerca de 65 ° C).
A área do pico reflete a entalpia deformada e pode ser usada para avaliar a estabilidade da estrutura da proteína.
5. Pesquisa de dinâmica de decomposição térmica de materiais de baterias de lítio
Objetivo do experimento: analisar a estabilidade térmica e o mecanismo de decomposição do material da bateria de lítio.
Passos operacionais:
Pegue o material da bateria de lítio (como LiCoO₂, grafite) e coloque-o em um crucel de alta pressão.
Em uma atmosfera de argão, a taxa de aquecimento de 5 ° C / min é aquecida até 1000 ° C.
Registre a curva DSC para observar picos de calor de decomposição.
Análise dos resultados:
A temperatura de pico de decomposição corresponde à temperatura de decomposição térmica do material (por exemplo, a liberação de oxigênio pode ocorrer perto de 200 ° C).
A segurança térmica do material é avaliada calculando a energia de ativação de decomposição pelo método Kissinger ou Ozawa (por exemplo, a energia de ativação de decomposição do grafite pode ser superior a 200 kJ / mol).