Dispositivos de destilação de filme de laboratórioÉ um equipamento de precisão para separar misturas líquidas, especialmente adequado para a purificação de substâncias sensíveis ao calor com alto ponto de ebulição. Seu princípio central é a separação rápida de componentes leves em condições de vácuo através da formação de uma membrana líquida uniforme. Os dispositivos geralmente consistem em evaporadores de película fina, colunas de destilação, sistemas de condensação, sistemas de vácuo e sistemas de controle de temperatura. O material forma uma película na parede interna do evaporador, o componente de baixo ponto de ebulição é evaporado após aquecimento, separado por uma coluna de destilação e coletado após condensação.
Passos operacionais:
Preparação antes do experimento:
Inspeção do dispositivo: certifique-se de que todas as tubulações (tubos de óleo, tubos de condensação, tubos de vácuo) estão seladas e sem vazamentos; Verifique se as vedações, os componentes de aquecimento, a água de resfriamento da vedação mecânica e os níveis de óleo do redutor estão normais.
pré-tratamento da amostra: dissolva a mistura a separar no solvente e filtre as impurezas para garantir a fluidez do material e a compatibilidade com a temperatura de operação.
Adicione materiais: adicione as matérias-primas lentamente à destiladora e controle a quantidade em 1/3-2/3 do volume para evitar derramamentos ou efeitos que afetam muito pouco.
Iniciação e execução:
Inicie o sistema de refrigeração: Inicie primeiro o ciclo de água de condensação para garantir que a temperatura do condensador seja controlada (para evitar o retorno do vapor).
Inicie o sistema de vácuo: Abra a bomba de vácuo em ordem, bombe até o nível de vácuo objetivo (nível experimental abaixo de 0,1 Pa), monitore a estabilidade do vácuo em tempo real.
Aquecimento e formação de filme: iniciar o rotor do raspador (velocidade de rotação ≤ 400 rpm), para que o material forme uma película uniforme na parede interna do destilador; O aquecedor é aquecido até o valor definido (abaixo do ponto de ebulição normal do material).
Monitoramento do processo:
Ajuste de parâmetros: Monitore a temperatura, o vácuo e a velocidade de rotação da membrana em tempo real, ajustando a potência de aquecimento e a abertura da válvula de vácuo para otimizar a eficiência da separação.
Medidas de ebulição: antes do aquecimento, é necessário adicionar zeolita ou iniciar o sistema de raspagem, proibindo a adição de materiais a alta temperatura.