A quantidade de vapor de água no ar comprimido é determinada pela temperatura do ar comprimido: mantendo a pressão do ar comprimido basicamente inalterada, reduzir a temperatura do ar comprimido pode reduzir o conteúdo de vapor de água no ar comprimido, enquanto o excesso de vapor de água condensa-se em líquido. O secador congelado é o uso deste princípio para secar o ar comprimido usando a tecnologia de refrigeração. Portanto, o secador a frio tem um sistema de refrigeração. O sistema de refrigeração do secador de congelamento Grey é composto por refrigeração por compressão, compressor de refrigeração, condensador, evaporador, válvula de expansão e outros quatro componentes básicos. Eles são conectados entre si por meio de tubos para formar um sistema fechado, onde o refrigerante circula constantemente no sistema, ocorre uma mudança de estado no perfil do princípio do secador congelado e a troca de calor com ar comprimido e meio de refrigeração. O compressor de refrigeração inala o refrigerante de baixa pressão (baixa temperatura) no evaporador no cilindro do compressor, o vapor do refrigerante é comprimido, a pressão e a temperatura aumentam simultaneamente; O vapor de refrigerante de alta pressão e alta temperatura é pressionado para o condensador, dentro do condensador, o vapor de refrigerante de alta temperatura é trocado de calor com água de refrigeração ou ar de baixa temperatura, o calor do refrigerante é levado pela água ou ar e condensado, o vapor de refrigerante se torna líquido. Esta parte do líquido é transportada para a válvula de expansão, depois que a seção da válvula de expansão flui para o líquido de baixa temperatura e baixa pressão e entra no evaporador; O líquido refrigerante de baixa pressão e baixa temperatura no evaporador absorve o calor do ar comprimido e vaporiza (comumente conhecido como "evaporação"), enquanto o ar comprimido é refrigerado e condensa uma grande quantidade de água líquida; O vapor do refrigerante no evaporador é absorvido pelo compressor, de modo que o refrigerante passa por quatro processos no sistema: compressão, condensação, redução e evaporação, completando assim um ciclo. No sistema de refrigeração da secadora congelada, o evaporador é um dispositivo que transporta a quantidade de frio, no qual o refrigerante absorve o calor do ar comprimido para alcançar o objetivo da desidratação e secagem. O compressor é o coração, que desempenha o papel de inalar, comprimir e transportar o vapor do refrigerante. Um condensador é um dispositivo que libera calor que transporta o calor absorvido no evaporador para o meio de refrigeração, como água ou ar, juntamente com o calor convertido na potência de entrada do compressor. Válvula de expansão / válvula de redução de fluxo para o refrigerante desempenha um efeito de redução de pressão, ao mesmo tempo que controla e regula a quantidade de líquido refrigerante que entra no evaporador e divide o sistema em duas partes principais do lado de alta pressão e do lado de baixa pressão.
Congelação de um produto
Quando a solução congela rapidamente (10 ~ 50 ° C por minuto), o grão mantém o tamanho visível sob o microscópio; Ao contrário do congelamento lento (1 ° C / min), a formação de cristal é visível ao olho nu. O cristal grosso deixa um espaço maior na sublimação, pode melhorar a eficiência da congelação, o cristal fino deixa um espaço menor após a sublimação, impedindo a sublimação da camada inferior, as partículas do produto acabado congeladas são delicadas, a aparência é uniforme, maior do que a área da superfície, a estrutura porosa é boa, a velocidade de dissolução é rápida, então a umidificação do produto acabado é relativamente mais forte. Medicamentos pré-congelados na congeladora em duas maneiras: um é o produto e a caixa de secagem ao mesmo tempo de resfriamento, o outro é para a caixa de secagem prateleiras de resfriamento a cerca de -40 ° C, depois de colocar o produto, o primeiro é equivalente a congelamento lento, o último está entre congelamento rápido e congelamento lento, portanto, muitas vezes é usado para equilibrar a eficiência de congelamento e a qualidade do produto. A desvantagem deste método é que, quando o produto é encaixado, o vapor de água no ar condensa-se rapidamente na prateleira, enquanto que no início da sublimação, se a placa for aquecida mais rapidamente, devido à sublimação de uma grande área, é possível ultrapassar a carga normal do condensador. Este fenômeno é particularmente evidente no verão. O congelamento do produto está parado. A experiência provou que o fenômeno de excesso de frio pode ocorrer facilmente para que a temperatura do produto tenha atingido o ponto de co-cristalização. Mas o solúvido ainda não cristaliza, para superar o fenômeno de excesso de frio, a temperatura do congelamento do produto deve estar abaixo do ponto de co-cristalização e deve ser mantida por algum tempo até que o produto * congele.
Condições e velocidade de duplicação
O gelo pode começar a sublimar quando a pressão de vapor saturado a uma determinada temperatura é maior do que a pressão parcial de vapor de água no ambiente; O efeito de absorção e captura do vapor de água do condensador com temperatura inferior ao do produto é a condição necessária para a manutenção do litro. A distância percorrida pela molécula de gás entre duas colisões consecutivas é chamada distância livre média e é inversamente proporcional à pressão. Sob pressão normal, seu valor é muito pequeno e as moléculas de água sublimadas colidem facilmente com o gás e retornam à superfície da fonte de vapor, portanto, a velocidade de sublimação é muito longa. À medida que a pressão caiu abaixo de 13,3 Pa, a distância média de liberdade aumentou 105 vezes, acelerando significativamente a velocidade de sublimação, e as moléculas de água voando fora raramente mudaram seu aspecto, formando um fluxo de vapor direcionado. A bomba de vácuo desempenha o papel de extrair o gás* no congelador para manter a baixa pressão necessária para a sublimação. 1g de vapor de água é 1,25L à pressão normal e expande-se para 10.000 litros a 13,3Pa, o que faz com que uma bomba de vácuo comum não possa extrair um volume tão grande em uma unidade de tempo. O condensador realmente forma uma bomba de vácuo especializada em capturar o vapor de água. A temperatura do produto e da condensação é geralmente de -25 ° C e -50 ° C. A pressão de vapor saturado de gelo nesta temperatura é de 63,3 Pa e 1,1 Pa, respectivamente, e, portanto, uma diferença de pressão considerável entre a superfície de sublimação e a superfície de condensação é gerada, se a pressão parcial do gás não condensado no sistema pode ser negligenciada, isso levará o vapor de água sublimado do produto a uma certa velocidade de fluxo para chegar à superfície do condensador para formar gelo. O calor de sublimação do gelo é de cerca de 2822J / g, se o processo de sublimação não fornece calor, o produto só tem que reduzir a energia interna para compensar o calor de sublimação, até que a temperatura e a temperatura do condensador se equilibram, a sublimação também para. Para manter a diferença de temperatura entre a sublimação e a condensação, é necessário fornecer calor suficiente ao produto.
Processo de sublimação
Na fase de aquecimento * (fase de sublimação em massa), a temperatura do produto deve estar abaixo de um intervalo de seu ponto de co-cristalização. Portanto, a temperatura da prateleira deve ser controlada, se o produto já está parcialmente seco, mas a temperatura excede o seu ponto de co-cristalização, neste momento ocorrerá o fenômeno de derretimento do produto, e neste momento o líquido derretido, o gelo saturado, o solúvio não é saturado, então o solúvio seco será rapidamente dissolvido, zui após a concentração em um bloco rígido fino, a aparência é extremamente má, a velocidade de dissolução é muito pobre, se o derretimento do produto ocorrer em uma fase posterior de sublimação em grande quantidade, devido à menor quantidade de líquido derretido, então é absorvido pelo sólido poroso seco, causando um defeito no bloco após a congelação e secagem, a velocidade de dissolução de água ainda pode ser encontrada mais lenta. No processo de sublimação em grande quantidade, embora a temperatura da prateleira e do produto tenha uma grande diferença, mas devido à temperatura da placa, a temperatura do condensador e a temperatura do vácuo são basicamente invariáveis, a absorção de calor da sublimação é relativamente estável e a temperatura do produto é relativamente constante. À medida que o produto seca das camadas superiores e inferiores, a resistência à sublimação do gelo aumenta gradualmente. A temperatura do produto também aumentará ligeiramente. Até que, a olho nu, não houvesse mais cristal de gelo. Mais de 90% da água é removida. O processo de sublimação em grande quantidade basicamente terminou, a fim de garantir que a sublimação em grande quantidade de produtos da caixa inteira seja concluída, a temperatura da placa ainda precisa ser mantida em uma fase após o aquecimento da segunda fase. Os restantes poucos percentuais de água são chamados de água residual, que é diferente da água em estado livre em propriedades físicamente químicas, a água residual inclui a água ligada químicamente e a água ligada fisicamente, como a cristalização de um composto, a água ligada a proteínas através de ligações de hidrogênio e a adsorção de água em superfícies sólidas ou capilares. Como a umidade residual está sujeita a algum tipo de gravidade, a pressão de vapor saturado é reduzida em vários graus, o que reduz significativamente a velocidade de secagem. Embora o aumento da temperatura do produto promova a gasificação da água residual, a atividade biológica também pode diminuir drasticamente se exceder uma determinada temperatura limite. A alta temperatura de secagem do zui para garantir a segurança do produto deve ser determinada experimentalmente. Normalmente, a temperatura da placa é de cerca de + 30 ° C na segunda fase e é mantida constante. No início desta fase, devido ao aumento da temperatura da placa, a umidade residual é baixa e não é fácil de gaseificar, então a temperatura do produto aumenta mais rapidamente. Mas à medida que a temperatura do produto e a temperatura da placa se aproximam gradualmente, a condução térmica torna-se mais lenta e exige paciência por um longo período de tempo, a experiência prática mostra que o tempo de secagem da umidade residual é quase igual ao tempo de sublimação em grande quantidade, às vezes até excede.
Quatro curvas de congelamento
Registre a temperatura da prateleira e a temperatura do produto ao longo do tempo para obter uma curva de congelamento. O sistema de curva de congelamento mais típico divide o aquecimento da prateleira em duas fases, a temperatura da prateleira permanece baixa em grandes quantidades de sublimação, de acordo com a situação real, geralmente pode ser controlada entre -10 e +10. Na segunda fase, a temperatura da prateleira é ajustada adequadamente de acordo com as propriedades do produto, e este método é aplicado a produtos com um ponto de fusão mais baixo. Se o desempenho do produto ainda não é claro, o desempenho da máquina é pobre ou seu trabalho não é estável o suficiente, este método também é mais seguro. Se o ponto de co-cristalização do produto é alto, o vácuo do sistema também pode ser mantido bem, a capacidade de refrigeração do condensador é abundante, você também pode usar uma certa velocidade de aquecimento para elevar a temperatura da prateleira para a alta temperatura permitida até o fim da congelação, mas também é necessário garantir que a temperatura do produto em grande quantidade de sublimação não exceda o ponto de co-cristalização. Se o produto for instável em relação ao calor, a temperatura da placa da segunda fase não deve ser excessivamente alta. Para melhorar a velocidade de sublimação da fase *, a temperatura da prateleira pode ser elevada uma vez para a alta temperatura permitida pelo produto; Até o final da fase de sublimação em grande quantidade, a temperatura da placa é reduzida para a alta temperatura permitida, embora as duas últimas formas aumentem a velocidade de sublimação em grande quantidade, sua capacidade de resistência à interferência é reduzida de forma correspondente, a redução súbita do vácuo e da capacidade de refrigeração ou cortes de energia podem derreter o produto. O modo racional e flexível de dominar * continua a ser o método mais utilizado atualmente.
Características do secador congelado:
1, exibição de cristal líquido, interface chinesa, com curva de secagem da amostra;
Compressor de importação, com outro trocador de calor, aumenta a quantidade de refrigeração e melhora a capacidade de captura de água;
3, abertura de armadilha fria grande, sem tubo interno, com a função de pré-congelamento da amostra;
4, pré-refrigeração, pode ser um barril condutor para acelerar a velocidade de secagem;
5, armadilha fria e superfície de operação é totalmente de aço inoxidável, resistente à corrosão fácil de limpar, chapa transparente.
6, sala de secagem transparente, segurança intuitiva;
7, bastidor de amostra de aço inoxidável, espaço de placa de amostra de tipo comum ajustável;
8, design novo, pequeno volume e fácil operação, reduzindo a ocupação da mesa de laboratório;
9, válvula de inflável de nitrogênio opcional.
Precauções para uso de secador congelado:
Iniciar
1 Abra o interruptor de alimentação total no lado esquerdo da caixa, o número de pressão do ar é 110pk; 2 mantenha pressionada a chave de interruptor total no painel de controle por mais de três segundos, o número de temperatura é a temperatura real da armadilha fria; 3 Iniciar a máquina de refrigeração, pré-refrigeração por mais de 30 minutos; 4 Coloque a amostra no rack da amostra, cubra a tampa de vidro orgânico e inicie a bomba de vácuo; 5 Quando a pressão estiver estável, registre a temperatura e a pressão.
Tempo de parada
1 Registrar os valores de temperatura e pressão antes da parada; 2 Mantenha pressionada a válvula de inflável do painel de controle e feche imediatamente a bomba de vácuo; 3 Quando o número de pressão do ar é exibido como pressão atmosférica, abra a tampa de vidro orgânico e retire a amostra; 4 desligue a máquina de refrigeração, mantenha a chave de interruptor total pressionada por mais de três segundos e desligue o interruptor de alimentação total após zui; Após a transformação do gelo * na armadilha fria do tipo 5 em água, abra a válvula de saída do lado esquerdo da caixa para liberar água e limpe a parede interna da armadilha fria com um pano seco para cobrir uma grande folha de papel filtro à prova de poeira.
Outras questões a serem consideradas
As amostras devem ser preparadas com a maior área de superfície possível, sem conter substâncias ácidas ou alcalinas e solventes orgânicos voláteis;
2 As amostras devem * congelar em gelo, se houver líquido residual causará a injeção de gasificação;
Observe que a armadilha fria é de cerca de -65 graus, pode ser usada em frigorífico de baixa temperatura, mas deve usar luvas de isolamento para evitar o congelamento;
Antes de iniciar a bomba de vácuo, verifique se a válvula de água está apertada, a válvula de inflável está fechada, a tampa de vidro orgânico e a superfície de contato do anel de borracha estão limpas e livres de sujeiras, bem seladas;
Em geral, a máquina não deve ser usada continuamente por mais de 48 horas;
6 As amostras durante o congelamento, a temperatura diminui gradualmente, a amostra pode ser retirada de aquecimento por algum tempo (ainda congelada) e continuar a secar para reduzir o tempo de secagem.