Método de calibração do espectrômetro de óleo infravermelho

Preparação antes da calibração

Antes da calibração, é necessário garantir que o instrumento esteja em um estado estável de trabalho, a temperatura ambiente é controlada em 15-30 ° C, a umidade relativa não excede 85%, evitando poeira, vibração e outros fatores de interferência. Ao mesmo tempo, inspecione a fonte de luz do instrumento, o detector, a placa de viscosidade e outros componentes principais para garantir que não haja danos ou poluição; Prepare os óleos padrão, solventes (por exemplo, tetracloreto de carbono, hexano, etc.), pipetas, garrafas de capacidade e outros equipamentos necessários para a calibração e faça um tratamento limpo e seco para evitar a contaminação cruzada.

2) Processo central de calibração

Calibração de linha de base: em ausência de amostras, injete o solvente vazio em um vaso biserico e coloque-o no caminho óptico do instrumento para realizar a varredura de linha de base. Certifique-se de que a oscilação de absorção no comprimento de onda característico da linha de base não exceda ± 0,002 em 2930 cm-1 (vibração de expansão de CH2), 2960 cm-1 (vibração de expansão de CH3) e 3030 cm-1 (vibração de expansão de hidrocarburos aromáticos C-H), caso seja necessário reajustar o instrumento ou substituir o solvente para além da faixa.

Desenho de curva padrão: Escolha a solução de óleo padrão com o gradiente de concentração apropriado (geralmente 0-100 mg / L), injete um vaso de viscera, em seguida, para medir a absorção sob o comprimento de onda característico definido. Leve a concentração de óleo como coordenada horizontal e a absorção de luz como coordenada longitudinal, usando o mínimo de dois multiplicadores para ajustar a curva padrão, exigindo o coeficiente de correlação R²≥0,999 para garantir que a curva seja bem linear.

Calibração de precisão e precisão: medir repetidamente a mesma concentração de solução de óleo padrão 6 vezes para calcular o desvio padrão relativo (RSD), exigindo RSD ≤ 3%; Ao mesmo tempo, medir as amostras de controle de qualidade de concentrações conhecidas, calcular o erro relativo (RE), assegurar que RE ≤ ± 5%, se os requisitos não forem cumpridos, revisar a formulação de solução padrão ou o estado do instrumento.

Pontos essenciais da escolha de óleos padrão

1) Correspondência com o objeto de teste

Escolha o óleo padrão de acordo com o tipo de poluente de óleo na amostra de teste real. Se a detecção de águas residuais industriais, óleo mineral no solo, a prioridade é escolher o hexano como substância padrão, sua estrutura de cadeia de carbono é consistente com os principais componentes do óleo mineral e a combinação das características de absorção do infravermelho é alta; Para a detecção de amostras de óleo vegetal e animal, o óleo de oliva ou de soja deve ser escolhido como óleo padrão para evitar erros de detecção devido às diferenças no tipo de óleo.

Garantir pureza e estabilidade

Os óleos padrão devem estar em conformidade com os padrões nacionais de medição, pureza ≥ 99,5%, sem volatilidade e decomposição evidentes. A escolha prioritária de substâncias padrão certificadas (como o óleo padrão produzido pelo Centro Nacional de Pesquisa de Substâncias Padrão), assegure a sua concentração precisa e estável e evite o uso de misturas de óleo auto-formuladas como padrão, devido à complexidade dos ingredientes que podem levar a desvios nos resultados de calibração.

Propriedades dos solventes compatíveis

Os óleos padrão selecionados devem ser solúveis ​​com os solventes usados ​​para a detecção (como tetracloreto de carbono, disulfato de carbono), sem estratificação e precipitação. Por exemplo, o hexatano é altamente solúvel em tetracloreto de carbono e não reage químicamente com o solvente para garantir a uniformidade da solução padrão; A escolha de óleos incompatíveis pode causar distorções na medição da absorção e afetar a precisão da calibração.