I. Princípio de funcionamento
Cromatográfica iônicaCom base na tecnologia de troca iônica, a separação e detecção de íons é realizada através da troca reversível de íons na fase fixa (resina de troca iônica de baixa capacidade de troca) e na fase fluente (solução aquática). Seus princípios fundamentais incluem:
Separação de troca iônica
Os íons dissolvíveis na resina de fase fixa são trocados com íons solúvidos com a mesma carga na fase de fluxo, e os diferentes íons têm diferentes tempos de retenção na coluna cromatográfica devido às diferenças de afinidade.
Por exemplo, ao separar aniões, aniões como F-, Cl-, SO4 ²- e OH- na resina são trocados, e os íons com fraqueza de afinidade são lavados primeiro e os íons com forte afinidade são lavados depois.
Detecção de condutividade elétrica
Os íons separados entram no detector de condutividade com a fase de fluxo, determinando a concentração de íons medindo as mudanças na condutividade elétrica.
Tecnologia de inibidor: adicionar inibidor na frente do detector para converter um líquido de lavagem altamente condutor (como NaOH) em um componente de baixa condutividade (como H₂O), ao mesmo tempo em que os íons da amostra são convertidos em ácido / álcali correspondente (como Cl- → HCl), melhorando significativamente a sensibilidade da detecção.
Tipo de separação
Cromatografia de troca iônica: mais comumente usada, adequada à separação de íons yin-yang hidrofílicos.
Cromatografia de rejeição iónica: separação de ácidos orgânicos e raizes oxigenadas (por exemplo, raizes de boro e carbonato).
Cromatografia de par iônico: separação de ânions hidrofóbicos e complexos metálicos.
II. Métodos de utilização
1. Preparação antes da operação
Inspeção do equipamento
Verifique o sistema de limonadura: abra o frasco de argão e ajuste a válvula de redução de pressão para 0,2-0,3 MPa; Abra o dispositivo de fonte de gás de lavagem e ajuste para 3-6Psi.
Certifique-se de que a cabeça de filtro da garrafa de fase de fluxo está sempre submersa na superfície do líquido para evitar a sucção.
Tratamento de amostras
Filtração: Remova a suspensão sólida com uma membrana de filtro microporoso de 0,45 μm ou 0,22 μm.
Dissolver: amostras líquidas podem ser dissolvidas com microondas de 22% de peróxido de água por 1,5 hora, ajustando o pH para neutro; As amostras em estado sólido podem ser submersas com um linfocitor após o cinzento a alta temperatura.
Remoção de íons interferentes: amostras de alto Cl- removem Cl- através da coluna de tratamento Ag; Amostras de alto SO4²- remover SO4²- através da coluna de tratamento Ba.
2. Processo operacional
Iniciar
Ligue o host, o computador e a impressora em ordem.
Entre na interface de operação e inicialize o sistema.
Abrir a bomba, se o instrumento não for usado ou substituído por um longo período de tempo, é necessário primeiro abrir o escape da válvula PRIME na cabeça da bomba de equilíbrio e ligar a fonte de alimentação do inibidor após a estabilização da pressão da bomba.
Amostragem e análise
A amostra é importada através de um amostrador e a fase de fluxo leva a amostra para a coluna cromatográfica para a separação.
Ao usar a coluna de cromatografia aniônica, ajuste a corrente para 70 ± 5mA durante a fase de fluxo; desligue a corrente antes de desligar a bomba após o fim do experimento.
O sinal do detector é transmitido para o sistema de processamento de dados para gerar cromatografias e calcular a concentração de íons.
Desligar
Desligue a corrente do inibidor (durante a detecção de íons yin-yang).
Desligue a bomba e a fonte de alimentação do host.
Em caso de desativação prolongada, desionize a água uma vez por semana para evitar a proliferação de micróbios.
3. Cromatográfica iônicaManutenção e manutenção
Manutenção da bomba
Limpe o fluxo durante 20 minutos antes e depois de cada uso.
Em caso de desativação prolongada, substitua regularmente líquidos que podem criar micróbios com água deionizada.
Manutenção da coluna cromatográfica
Mantenha a coluna cromatográfica selada com clorofila após o experimento.
Evite amostras de alta concentração para evitar a queda do efeito da coluna.
Manutenção do inibidor
Quando não é usado por muito tempo, a micromembrana é ativada por injeção inversa com solução de ácido sulfúrico de 0,2 mol / L e colocada por mais de meia hora.
Quando o vazamento ou a condutividade de fundo são elevados, verifique se o fluxo de líquido reciclado está bloqueado ou se a configuração de corrente é muito pequena.