O núcleo da imagem do eletroscópio de varredura (SEM) é o "diálogo" dinâmico entre o feixe de elétrons e a amostra, um processo realizado por meio de interações elétron-matéria que, em última análise, transformam a morfologia microscópica em imagens visuais.
Geração e foco de feixes de eletrões
A arma eletrônica é a fonte do feixe de eletrônicos e seu tipo afeta diretamente a qualidade da imagem. As armas eletrônicas de emissão térmica geram eletrões aquecendo o fio de tungstênio, enquanto as armas eletrônicas de emissão de campo usam campos fortes para extrair eletrões diretamente do metal, formando placas de feixe ultrafinas de apenas 0,4-2 nanômetros de diâmetro, aproximando a resolução da escala atômica. O feixe de eletrões é focado através de lentes eletromagnéticas de dois níveis, formando um ponto de varredura de nanoescala na superfície da amostra, a tensão acelerada (0,1-30kV) determina a energia eletrônica, a alta tensão penetra em amostras mais grossas e a baixa tensão aumenta a sensibilidade da superfície.
Mecanismo de "diálogo" entre eletrônicos e amostras
Quando um feixe de elétrons bombardeia a superfície da amostra, ocorrem dois tipos de interações críticas:
Dispersião elástica: os elétrons mudam de direção após uma colisão com o núcleo atómico, mas a perda de energia é mínima, gerando eletrões de retrodispersão (BSE). Seu rendimento está associado positivamente ao número de sequência atômica, portanto, as imagens BSE podem refletir a distribuição dos componentes da amostra, como o estado de dispersão das partículas metálicas no matriz do polímero.
Dispersião não elástica: a colisão de elétrons com a camada externa do átomo provoca perda de energia, estimulando os elétrons secundários (SE) e raios-X característicos. A energia de SE é extremamente baixa (1-15eV), a partir de apenas 5-10 nanômetros da camada superficial da amostra, e é o sinal central para a imagem morfológica da superfície; Os raios-X característicos transportam informações sobre as características dos elementos, permitindo a análise quantitativa dos componentes microrregionais através de um espectrómetro energético (EDS).
Coleta de sinais e reconstrução de imagens
A matriz de detectores configurada acima da amostra captura o sinal disperso em tempo real. Os detectores SE geralmente estão localizados acima do lado da amostra para maximizar a eficiência da coleta; Os detectores de BSE são instalados em ângulos mais elevados para melhorar o contraste dos componentes. O computador controla sincronicamente a trajetória de varredura do feixe de eletrões e a captação do sinal, convertendo a intensidade do sinal de cada ponto de varredura em valores de escala de cinza e, finalmente, juntando em imagens de alta resolução. Por exemplo, ao observar o material do eletrodo da bateria de lítio, o SEM pode apresentar simultaneamente a formação da rachadura da partícula ativa (imagem SE) e a distribuição do condutor (imagem BSE), fornecendo dados bidimensionais para análise de falhas.
Necessidade de um ambiente de vácuo
A câmara de amostras deve ser mantida em alto vácuo (10-3-10-6Pa) para evitar que o feixe de elétrons colida com as moléculas de gás e cause decadência do sinal. Para amostras biológicas aquíferas ou materiais não condutores, é necessário usar eletroscópio de varredura ambiental (ESEM) ou tratamento de revestimento (por exemplo, pulverização de ouro, pulverização de carbono) para equilibrar a qualidade do sinal com a integridade da amostra.
Imagem dinâmica e expansão multimodal
O SEM moderno ultrapassou os limites da imagem estática. O processo de mudança de fase do material pode ser observado em tempo real através da mesa de aquecimento / arrefecimento in situ; Em combinação com a difração de retrodispersão de eletrões (EBSD), as informações de orientação do cristal podem ser obtidas sincronicamente; Em combinação com o espectro de Raman, é possível realizar a caracterização tridimensional da morfologia-composição-estrutura. Essa fusão de tecnologias torna o SEM um “olho microscópico” em áreas como a ciência dos materiais e a biomedicina.