O espectrómetro de energia do eletroscópio de varredura (EDS) é uma ferramenta importante para a análise da composição elementar com base na interação do feixe de elétrons com a amostra, cujos princípios e aplicações podem ser resumidos abaixo:
Princípios
O princípio central do EDS é usar um feixe de elétrons para bombardear a superfície da amostra, estimulando a migração de elétrons na camada interna dos átomos da amostra e gerando raios-X característicos. A estrutura de nível de energia eletrônica fora do núcleo atômico de diferentes elementos é diferente, a energia de raios-X liberada durante a transição tem propriedades (ou seja, energia característica), através da detecção da distribuição de energia desses raios-X, a análise qualitativa dos elementos pode ser realizada; Enquanto a intensidade dos raios-X está relacionada ao conteúdo de elementos, em combinação com a correção da amostra padrão, a análise semi-quantitativa pode ser concluída. O processo específico é: depois que os fótons de raios-X entram no detector, o par elétron-buraco é estimulado no cristal de silício (Si), cujo número é proporcional à energia dos fótons. Recolhendo esses sinais de carga e convertendo-os em pulsos de tensão, contando-os por classificação de analisadores múltiplos para gerar um espectro cromático de energia (espectro EDS) que determina o tipo de elemento e o conteúdo relativo na amostra.
Aplicações
Ciência dos materiais: o EDS analisa a distribuição de componentes microscópicos de materiais como metais, cerâmicas e polímeros, por exemplo, para detectar a polarização elementar na fronteira de cristal de metal, a fase de impureza em materiais cerâmicos ou a distribuição de preenchimento em compostos de polímeros.
Análise de falhas: Descubra a causa da falha localizando anormalidades elementares na área de ruptura ou corrosão. Por exemplo, a análise do teor de oxigênio em uma abertura metálica pode determinar se a corrosão é causada pela oxidação.
Geologia e Minerais: Identifique rapidamente a composição mineral, como distinguir quartzo (SiO₂) de longstone (KAlSi3O8), ou detectar oligoelementos benéficos no minério (como ouro, prata).
Biomedicina: Analisar a composição elementar da superfície de tecidos biológicos ou implantes médicos, por exemplo, detectar a deposição de cálcio e fósforo na superfície de implantes de liga de titânio para avaliar os efeitos de integração óssea.
Inspeção de qualidade industrial: monitorar a espessura do revestimento da superfície do produto e a uniformidade dos componentes, como a detecção do teor de ouro (Au) em revestimentos de componentes eletrônicos ou a análise do revestimento anticorrosivo de peças automotivas.
Vantagens técnicas
O EDS, combinado com o eletroscópio de varredura (SEM), permite a sincronização da observação morfológica e da análise de componentes em escala microscópica (de mícrons a nanometros), com velocidades rápidas de análise (geralmente realizadas em poucos minutos) e danos mínimos à amostra, e é adequado para uma variedade de formas de amostras, como sólidos, pó e películas finas. Sua limitação é que a precisão quantitativa é afetada por fatores como a condutividade elétrica da amostra, a planeira da superfície e a precisão é melhorada em combinação com amostras padrão ou métodos de correção.